尿碘的低砷量砷铈催化分光光度测定方法.pdfVIP

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尿碘的低砷量砷铈催化分光光度测定方法.pdf

史且如方病学杂志 2011 年7 月旦1且盟搜撒缝主撒向 ChinlEnde由到J业盟, 2101 1. Vol. 30 , No.4 .447. ·方法· 尿腆的低呻量呻销催化分光光度测定方法 张亚平黄喝红学呐 {摘要要] 目的 改进现行的尿中腆硝销催化分光光度测定标准方法,减少含呻剧毒试剂的用缝以减少环 境污染,并使新方法仍具有良好的测定精密度和准确度。方法 将踩腆测定现行标准法检测每份样品的亚硝酸 溶液用量由 0.1∞ moVL(其中含氧化纳 25 glL) 、 2.5 ml 改变为 0.025 moνL(其中含氧化销 40 gIL)、2.5 ml; 硫 酸铺镀溶液用量也 0.076 mollL、 0.30 ml 改变为 0.025 moνL、 0.30 ml; 吸光度(A) 测定波长白 420 nm 改为 4∞ nmo 实验此新方法的标准曲线线性关系及线性范围、样品测定检测限、精密度、准确度,与现行标准法比较 尿腆测定结果及测定过程的A 值变化速率;并实验此新方法在 20 - 35 c范围内柿怖反庇温度与反应时间的 适宜组合。结果 改进厉的新方法硝饰反应在 20 叩 35 c范阁内选择任一稳定的温度及罔定的反成时间都有 腆质量最浓度(C) 与测定A 假定最关系 C==a+bl肘,标准曲线线1续稳倒为 0-300μgIL(r = - 0.9998) ,盘查低检 测限为4μgIL(取样最为 0.25 ml); 精密度:测定尿腆为 66.0 、 76.0 、 147.5,265.5glL 时,变异系数(CV)分别为 1.7%( 1. 1166.0) 、1.8%( 1.4/76.0) 、2.0%(3.0/147.5 ) 、 1.6%(4.21265.5) ; 准确度:对低、中、高含腆最 4 份尿样加腆 标平均回收率分别为 101.0%(40.4/40.0) 、 100.4%( 100.4/100.0) 、 1∞.5% (60.3/60.0) 、 100.4%(100.4/1∞.0) ,总 平均回收来为 l∞.6% ,回收哥哥范因为 95.0%(57.0/60.0) - 103.7%(62.2/60.0); 分别在 20、挝、30、 35 c反应温 度下测定低、高两种尿腆标准物质,其结果均在给定值的不确定度范网内,且相对偏羔分别 5.0%和 2.0%; 与现行标准法问时测定 48 份尿样,工者比较装异元统计学意义(t = 0.634 ,P 0.05) 。新方法的反成温度与时 间适宜组合系列数据为 20 c和 53 min 、 25 c和 40 min 、 30 c和 30 min 等。与标准法比较,新方法仰销反应的 铺A 值变化更加缓慢,进一步减少了测定过程温度被动或测定时间操作偏差所引起的测定误差。结论 改进 后的新方法比现行标准方法大大减少了废液含碑坠,减少了环境污染、节省了试剂,简便易操作,并提高了尿腆 测定精密度和准确度,适合推广应用。 [关键词] 腆J 尿; 分光光度法: 碎 Method 咧伽 low amount usage 01 arsenic trio对de for measuring iodine in urlue by As ( m).C沪catalytic sp耐trophotome仿Y usin就 ammonium persulfate di筑estion ZHANG Ya刷ping, HUANG Y酬-hong, Ll Na. Dep削阳nt ofLαborω, ory , X阳nen Centerfor Diseωe Control ωu1 Prevention , Xiomen 361021 , Chi1Ul [Abstract) 0时ective To improve 出e current 自tandard me出od of measuring urinary iodine by As (皿 )-Ce catalytic spectrophotometrγ. reducing the amo

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