第一章食品基本知识.ppt

* 标定时应注意： （1）选择合适的基准物质，一般选择摩尔质量较大的基准物质； （2）标定时所用标准溶液体积不能太小，以减少滴定误差； （3）尽量用基准物质标定，避免用另一种标准溶液标定，以减少存在误差的加和； （4）标定时的反应条件和测定时的条件力求保持一致； （5）多次平行测定，取算术平均值为测定结果。至少做三次平行标定，每次标定结果相对平均偏差不应超过0.1%-0.2%。 若不注意，标定结果就不准确 3、标定方式 用基准物质或标准试样来校正所配制标准溶液浓度的过程叫做标定。用基准物质来进行标定时，可采用下列两种方式： （1）称量法 准确称取n份基准物质（当用待标定溶液滴定时，每份约需该溶液25mL左右），分别溶于适量水中，用待标定溶液滴定。 （2）移液管法 准确称取较大一份基准物质，在容量瓶中配成一定体积的溶液，标定前，先用移液管移取1/n整分（例如，用25mL移液管从250mL容量瓶中每份移取1/10），分别用待标定的溶液滴定。 在配制和标定标准溶液时，必须注重尽可能地降低操作中的误差，其中最重要的有： （1）试样重量不能太小，以保证分析结果的准确度，一般分析天平的称量误差为±0.0002g，因此试样称量必须大于0.2000g。而滴定管读数常有±0.02mL的误差，所以消耗滴定剂的体积必须在20mL以上。实际上经常使其消耗量取20-40mL左右。 （2）应用校准过的仪器。通常应将所使用的设备、量器如砝码、滴定管、容量瓶、移液管等作相对校准。 （3）标定标准溶液与测定试样组分时的实验条件，应力求一致，以便抵消实验过程中的系统误差。例如，使用同一指示剂和用标准试样来标定标准溶液等。 配制标准溶液需要考虑的几个问题： 试剂的级别 标准溶液的玷污 标准溶液的稳定性 其他因素影响：温度、光线、容器壁吸附等 （三）标准溶液的保存 （1）标准溶液应密封保存，防止溶液蒸发； （2）见光易分解、易挥发的溶液应贮存于棕色磨口瓶中。如KMnO4 、Na2S2O3 、AgNO3、I2等标准溶液。 （3）易吸收CO2并能腐蚀玻璃的溶液，如NaOH、KOH和较浓的EDTA溶液，应贮存于耐腐蚀的玻璃瓶或聚乙烯瓶中。在瓶口还应设有碱-石灰干燥管，以防倒出溶液时吸入二氧化碳。 （4）由于溶液易蒸发而挂于瓶内壁上，在使用时应摇匀，使浓度均匀。 （四）标准溶液的浓度 m—质量的符号 n—物质的量的符号 mol—物质的量的单位 1、物质B的浓度，或物质B的物质的量浓度 某物质的物质的量除以混合物的体积。用c表示，单位为mol/L。 式中 c—溶液的物质的量浓度（mol/L）； n—溶液中溶质的物质的量（mol）； m—溶液中溶质的质量（g）； M—溶液中溶质的摩尔质量（g/mol） V—溶液的体积（L）。 使用物质的量浓度时必须指明基本单元，且c、n、M的基本单位要一致。 特别注意 2.物质B的质量浓度 某物质的质量除以混合物的体积，常用单位有： Mg/L；μg/L；mg/mL；μg/mL；g/L 使用ρ表示浓度时，要标明量的符号及基本单位。 在表示标准溶液浓度时，只写整数（如需写小数，只保留小数点后的非零数字），不考虑有效数字的规定。 表示一般溶液的质量浓度时，不必写量符号。 3.物质B的质量分数 某物质的质量与混合物的质量之比。是无量纲量，以%为符号。 4.物质B的体积分数 物质B的体积除以混合物的体积。是无量纲量，以%表示。 5.体积比浓度（Ｖ１＋Ｖ２） 两种溶液分别以Ｖ１和Ｖ２混合，或Ｖ１的特定溶液与Ｖ２纯水混合。是无量纲量。 物质的体积分数与体积比浓度的不同： 前者是溶质的体积与溶液的体积之比（多用于较稀的溶液），后者是溶质的体积与溶剂的体积之比（多用于较浓的溶液）。 当两种液体相混合时，总体积不等于两者体积和时，其溶液（１＋４）不可当成体积分数为２０％的溶液。 （五）标准溶液浓度的选择 为了选择标准溶液浓度的大小，通常要考虑下面几个因素：（1）滴定终点的敏锐程度；（2）测量标准溶液体积的相对误差；（3）分析试样的成分和性质； （4）对分析准确的要求。 定量分析中多为0.05000mol/L-0.2000mol/L 第四节　食品分析记录单 一、项目的填写 样品名称： 样品包装： 样品批号： 受检单位： 分析环境： 检测仪器： 仪器编号： 分析日期： 检测依据： 二、分析记录的填写 1、操作记录：记录操作要点，操作条件，试剂名称、纯度、浓度、用量，意外问题及处理 2、数据记录：根据仪器准确度要求记录。 3、数据处理记录：数据列表、结果计算、误差计算 4、分析记录注意事项： 填写内容要完全、要正确。 要求字迹清