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峰值积分-火花源原子发射光谱法测定低合金钢中酸溶铝.pdf

冶金分析,2015 , 35(3):42-45 Metallurgical Analysis.2015.35(3) :42-45 DOI: 10. 13228/j. boyuan. issnl000-757 1. 009367 峰值积分-火花源原子发射光谱法 测定低合金钢中酸溶铝 兰恩有1 ,李声娃、2 ,祁旭翠1 ,丁彦风1 (1.西宁特殊钢股份有限公司,青海西宁 8100曰;2. 青海省生产力促进中心,青海西宁 810008) 摘 要:应用分光光度法、电惑辑合等离子体原子发射光谱法测定钢中的酸溶铝不能满足炉 前快速分析要求。通过正交实验确定冲洗时间 5 s 、预燃时间 4 S 、曝光时间 16 S 、氧气流量 180 L/h 的最佳分析条件;以 Fe 2: 28 1. 329 nm 为内标线,Atol 396.2 nm 为分析线,实现了峰值积 分火花源原子发射光谱法对低合金钢中酸溶铅的分析。采用具有浓度梯度的标准样品绘制 校准曲线,对曲线进行线性回归,并进行元素间的干扰校正,方法适用于低合金钢中质量分数 为 O. 000 1%~0. 50% 的酸溶铝的测定。选择4 个低合金钢标准样品进行精密度考察,测定结 果的相对标准偏差(RSD, n = 10) 在 O. 78%~4. 9% 范围内;采用方法对 4 个中低合金钢标准 样品和 1 个臼制标样 09Cr2AIMoRE 进行分析,结果同认定值或滴定法测定结果基本一致,且 测量误差满足国标 GB/T222-2006 的要求。方法适用于炉前快速分析。 关键词:酸溶铝;峰值积分;正交实验;火花源原子发射光谱法;低合金钢 文章编号:1000-7571(2015)03【0042-04 文献标志码:A 析仪器公司) ;CAr-4B 氧气净化器(四川西格玛净化 炼钢生产中,铝是强脱氧剂,炼钢时加入铝不仅 设备有限公司); HV-V 快速镜样机(南京和澳自动 可以有效降低钢中的氧,还能起到细化晶粒、改善韧 化科技有限公司)。 性、防止时效的作用。加入钢中的铝部分形成三氧 1. 2 光源参数 化二铝或含有三氧化二铝的各种夹杂物,部分则溶 采用高能预火花技术,单向放电。通过试验最 入固态铁中,以后随加热和冷却条件不同,在固态下 终确定的最佳分析条件为:冲洗时间,5 S; 预燃时 形成弥散的氮化铝。通常将固榕体中的铝(包括氮 间,4 S; 曝光时间, 16 问氧气流量, 180 L/h; 频率, 化铝)称作酸溶铝,并通过调整钢中的酸溶铝来控制 钢中的夹杂总量 [IJ 。利用光度法[2J 测定钢中酸、溶 300~400 Hz 。 电感 :130μH; 预燃电容: 12.2μF; 曝光电容: 铝操作复杂、难度大、耗时等,而电感搞合等离子体 原子发射光谱法(ICP-AES)[34J 也不适合炉前快速 2. 2μF; 电阻:1 n。 分析。利用火花源原子发射光谱法[5-10J 绘制酸珞铝 1. 3 谱线选择 基体线(参比线)Fe 2:28 1. 329 nm; 分析线 Al,ol 曲线并经实验优化光源参数,不仅能够测定钢中的

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