工作场所空气中二氧化锰测定的原子吸收分光光度法不确定度评定.pdfVIP

468 中华劳动卫生职业病杂志 2016 年6 月第 34 卷第 6 期 Chin J lnd HYI: Occup Di队 Jun 2016 ,Vo1.34 ,No.6 ·监测与检验技术· 工作场所空气中二氧化锚测定的原子吸收分光光度法 不确定度评定 司胜敏 [摘要] 目的 探讨原子吸收分光光度法测量工作场所空气中二氧化瞌含量的不确定度评定方 法。方法依据GBZ厅 160. 13-2004{工作场所空气有毒物质测定锚及其化合物》和JJF 1059.1-2012{测量 不确定度评定与表示》标准，确定测量不确定度数学模型，根据模型分析测量不确定度的主要来源，并对 各不确定度分量进行相对不确定度的定量计算。结果采集75 和 120 L 标准采样体积引人的相对不确 定度分别为 0.029 、 0.0069 ，消解定容体积引人的相对不确定度为 0.0059 ，消解过程引人的相对不确定 度为 0.030 ，标准曲线拟合引人的相对不确定度为 0.023 ，贮备液稀释至使用液引人的相对不确定度为 0.0052 ，样品重复性测量引人的相对不确定度为 O.∞10。合成相对标准不确定度为 0.048 ，二氧化锚含 量为0.167 mg/旷的测量结果的扩展不确定度为 0.016 mg/时， k=2。结论测定工作场所空气中二氧化锺 含量引人不确定度的关键因素是由采样体积、回收率试验及标准曲线拟合引人的不确定度，建议采用 相对误差小的采样器进行长时间采样和选用不确定度较低的标准物质进行测定。 [关键词] 分光光度法，原子吸收;二氧化锤;不确定度评定 测量不确定度是对测量结果质量的定量表征[1J ，我国 1%。滤膜锺标准物质(中国安全生产科学研究院，编号为 GB厅 27025-2008 {检测和校准实验室能力的通用要求》、 AK-QC203-2) ，标准值为 40 问，扩展不确定度为 2.4问，取包 CNAS-CLOl :2012{检测和校准实验室认可准则》以及《实验 含因子k=2。实验用水为去离子水，硝酸为优级纯。 2.方法:依据 GBZ厅 160.13-2004 {工作场所空气有毒物 室资质认定评审准则~(2015 版)中均明确规定:检测实验室 应具有评定测量不确定度的程序12J。但目前我国基层检测单 质测定锤及其化合物》。空气中气溶胶态锚及其化合物用微 孔滤膜采集，消解后，在 279.5 nm 被长下，用乙快-空气火焰 位对测量不确定度的评定程序概念较为模糊，相应管理实施 原子吸收光谱法测定样品中被测元素的浓度(μg/ml) 。 不甚规范，尤其工作场所空气中有毒物质基体成分复杂，干 3. 工作场所空气中二氧化锚浓度的计算公式: 扰多;涉及检测过程环节多，流程长，最终导致不确定因素 多，给测量不确定度评定工作带来相当难度。为了加强和规 c=咛x l. 58 范工作场所空气中有毒物质监测工作的质量管理，确保监测 数据准确可靠，仅采用精密度和准确度分析远远不够，需要 式中:c-工作场所空气中二氧化锺浓度，mg/m3; x-测得 提供系统、成熟、可供参考的测量不确定度评定程序[问。我们 样品榕液中锚的质量浓度，μg/ml; V -样品消解定容体积， d 依据JJF 1059.1 -2012((测量不确定度评定与表示》规范要求，