巯基葡聚糖分离富集催化动力学荧光猝灭法测定痕量镉.pdfVIP

分析化学 (FENX1 HUAXUE). 研究简报 第4 期 第36 卷 2∞8 年4 月 Chin帽e ]oumal 0( Analytical Chemistty 549 -554 疏基葡聚糖分窝富集催化动力学荧光猝灭法测定痕量镇 于京华葛慎光·戴平谭云李波程晓亮 (济南大学化学化工学院，济南 2筑灿22) 捕要痕量组分锅的测定对于工业、环缆、健康有着重要的意义。研究了在 pH =5. 2 邻苯二耶酸氢饵­ NaOH 介质中，痕量铺催化问0， 氧化3-(4-氟苯基)-5-(2-盖章基苯偶氮)若丹宁，而荧光稼灭存在明显的催化 作用，由此建立了动力学荧光法测定痕蠢镑的新方法。该体系的激发和发射波长分别为 A.JA恤= 如7 nnν408 nm，通过实验测定反应表观活化能为59.06 k]1田，1; 反应速率常数为O. 101 8 -1 ;线性范围为 。但 10.0μ，gIL;位出限为3.9 x 10 - , L。采用统基葡聚精凝胶分离富集，消除了共存离子的干扰，显著提高 了方法的选择性和灵敏度。本方法应用于食品和人发中锚的测定获得满意的结果。 关键词 锅，催化动力学荧光猝灭法，3-(4-氟笨基)-5-(2-叛基苯偶氮)若丹宁，藐基筒聚糖凝胶 1 号l 言 锅是一种具有许多用途的金属，它广泛的应用于电镀工业、化学工业、电子工业、金属工业、核工业 和其它工业;环境中的销会严重地危害人体健康。锅是一种积蓄性的重金属，积蓄在肾、甲状腺和脾中， 引起生理紊乱、肾功能衰竭、新陈代谢紊乱、癌症增加[1l;所以近年来，世界各国对于锅污染问题关注， 对于高精密度测试销含量方法的研究也越来越重视。 目前，用于锡的测定方法主要有光度法[2-.J 、原子吸收法[ 5-1) 及电化学法[8.9) 和氢化物发生原子荧 光法[ IOJ 等。光度法是一种广泛应用于测定微量组分的方法，但分析含量较低的组分时灵敏度不够，相 对误差较大;原子吸收法灵敏度高，但是存在着仪器昂贵、影响因素多、测定费用高等缺点;荧光分析法 操作简单，灵敏度寓，适用于大量样品中微量和痕量锅的测定。荧光分析法进行金属离子的测定时，常 采用形成荧光络合物的方法进行(I1J 。本实验利用自行合成的荧光试剂3-(4-氟苯基)-5-(2-援基苯偶 氮)若丹宁(4FRACP) ( 川采用催化动力学荧光法测定销，不是直接对被测物进行测定，而是经过化学 放大后，所以灵敏度更高，对样品经过硫基葡聚糖凝胶分离富集[时，消除了共存离子的干扰，显著提高 了方法的选择性和灵敏度，使该方法具有更高的灵敏度和更好的选择性。 2 实验部分 2.1 仪器与试剂 臼55 型荧光光度计(美国 P-E 公司) ;pHS-3C 精密 pH 计(上海雷磁仪器厂);SY2-550 型石英亚沸 高纯水蒸馆器(江苏金坛医疗器械广)。 Cd+ 标准溶液:1 glL，临用时逐级稀释成 i∞.0μgiL;二(4-氟苯基)-5-(2-援基苯偶氮)若丹宁 (2 x 10 - moνL) :配制浓度为2xlQ -4 moVL 乙醇溶液，再稀释至2 X 10 -5 moVL 的工作液;pH =5 . 2 的 邻苯二甲酸氢饵-NaOH 缓冲溶液(BS);氧化剂 H，O， :0. 03% ，就基葡聚糖凝胶的制备和吸附柱的安装 见文献(14] ，水为二次去离子水。 2.2 实验方法 定量取Cd 标准溶液子 10 mL 具塞比色管中，依次加入2 x 10 -, 000νL 4FRACP 溶液1. 0 mL , pH =5.2 的邻苯二甲酸氢饵-NaOH 缓冲溶液1.2 mL ,0.03% H,O, 1. 4 mL，稀释至5 mL。在沸水浴中 加热15 min ，取出迅速流水冷却5 min ，稀稀至刻度。在荧光光度计上，于Å.，/Å.~ =307 nm/408 nm (狭 缝10/10) 处分别测量非催化洛液的荧光强度几和催化溶液的荧光强度矶，并计算荧光强度值 2007锦-24 收稿;2ω1-11-19 後受 本文系山东省自然科学基金(No. Y2007B01)和山东省重点学科基金(No. XTD075 )赞助项目 • E-mail: chm~吨@ujn .edu. cn 550