电镀分析与分析作业指导书.doc

1、目的 能使本厂的化验室按照要求对缸液进行准确的化验和分析，减少失误，尽早发现问题和为缸液补充原料。 2、范围 此指引仅适用于本厂电镀缸液和化验和分析。 3、操作 3.1　碱铜镀液分析 3.1.1铜的测定： a.仪器：1ml移液管 250ml锥形瓶 10ml量杯 电炉 50ml滴定管 b.试剂：过硫酸铵 PH=10缓冲液 PAN指示剂 0.05MEDTA标准溶液 c.方法要点：用（NH4）2S2O8破坏CN－，Cu+氧化成Cu2+，在氨性溶液中，以PAN为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。 d.分析程序： d1、吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中。 d2、加（NH4）2S2O8约2克，用水冲洗3圈，充分摇均，加热至沸。 d3、冷却，加PH=10缓冲液10ml至溶液呈深蓝色，加水至100ml。 d4、加3滴PAN指示剂，用标准EDTA溶液滴定至绿色为终点。 计算： CuCN（g/l）=C×V×89.628 Cu（g/l）=C×V×63.546 式中：C——标准EDTA溶液的摩尔浓度。 V——耗用EDTA溶液的毫升数。 3.1.2游离氰化钠的测定： a.仪器：5ml移液管 250ml锥形瓶 100ml量筒 100ml量杯 50ml棕色滴定管 b.试剂：10%碘化钾溶液 0.05M标准AgNO3溶液 c.方法要点：在氨性溶液中，以碘化钾为指示剂，用AgNO3标准溶液滴定游离的CNˉ，过量的AgNO3与碘化钾生成AgI指示终点。 d.分析程序： d1、吸取镀液5ml于250 ml锥形瓶中。 d2、溶液加水50 ml，10%KI溶液10 ml。 d3、用0.05M标准AgNO3溶液滴定至开始出现浑浊为终点。 计算： NaCN= 2CV×49 5 式中：C——标准AgNO3溶液的摩尔浓度。 V——耗用AgNO3溶液的毫升数。 3.1.3酒石酸钾钠的测定： a.仪器：1 ml移液管 250 ml锥形瓶 100 ml量筒 10 ml量杯 50 ml棕色滴定管 电炉 b.试剂：6NH2SO4 0.1MKMnO4标准溶液 c.方法要点：高锰酸钾是一种较强的氧化剂，在酸性溶液或碱性溶液中与还原剂作用，生成褐红色的MnO2沉淀。 d.分析程序： d1、准确吸取镀液1ml。 d2、加6N H2SO4 20ml。 d3、加水至100ml，加热至沸（不须冷却，恒温约70℃）。 d4、用高锰酸钾标准溶液滴至褐红色无消失（1分钟）为终点。 计算： KNaC4H4O6=CV×0.004704×10000 C——KMnO4标液的摩尔浓度。 V——耗用KMnO4标液的毫升数。 3.2焦铜镀液分析 a.仪器：电子分析天平 50 ml塑料烧杯 b.试剂：PAR指示剂 0.05M标准EDTA溶液 c.方法要点：利用称重法原理测得镀液5ml的重量，在氨性溶液中，以PAR为指示剂，用EDTA溶液滴定。 d.分析程序： d1、铜的测定：将洁净干燥的50 ml塑料烧杯置于分析天平上称重（准确至0.1mg），得W1，在烧杯中准确吸取5 ml冷却至室温的镀液，再称重，得W2。 镀液重量得： D=W2－W1 将塑料烧杯中的镀液移入500ml锥形瓶中，加水150ml和PAR指示剂10滴，用标准EDTA溶液滴至由紫红色变微绿色为终点。 Ccu（g/l）=M×V×63.546 5 Ccu2P2O7.5H2O（g/l）= M×V×63.546 d2、焦磷酸钾的测定： 焦铜含量对镀液重量的贡献：D铜0.01120Ccu－0.049632 焦铜含量对溶液重量的贡献：D钾=D－D铜 按实验可得，5ml镀液中D钾和焦钾含量的回归方程为： C钾=266.15D钾－1331.34 d3、P比的计算：P比=0.4447Ccu2P2O7.5H2O+0.5266CK4P2O7.5H2O Ccu 3.3酸铜镀液分析 3.3.1硫酸的测定： a.仪器：1ml移液管 250ml锥形瓶 100ml量筒 50ml滴定管 b.试