第3章_硅酸盐案例.ppt

第六章 硅酸盐分析 内容 6.1 概述 6.2 烧失量和水分 6.2.1 烧失量的测定 6.2.2 水分的测定 6.3 硅酸盐试样的分解 6.3.1 酸溶 6.3.2 熔融 内容 6.4 二氧化硅的测定 6.4.1 质量法 6.4.2 氟硅酸钾法 6.4.3 硅钼蓝光度法 6.5 三氧化二铁的测走 6.5.1 配位滴定法 6.5.2 氧化还原滴定法 6.5.3 分光光度法 6.5.4 原子吸收光谱法 内 容 6.6 三氧化二铝 6.7 氧化钙和氧化镁 6.8 氧化钾和氧化钠 6.9 其他 6.1 概述 6.1.1 硅酸盐在自然界的存在 ●硅酸盐包括水泥、玻璃、陶瓷、耐火材料等人工硅 酸盐和天然硅酸盐类矿物、岩石。 ◎硅酸盐在自然界中分布非常广泛，各种已知的硅酸 盐矿物至少有800多种，约占自然界已知矿物种类的三 分之一。 ★硅酸盐矿物是主要的造岩矿物，是火成岩、沉积 岩、变质岩的主要成分，按质量计约占地壳组成的85% 以上。 6.1 概述（续） 6.1.2 硅酸盐分析项目 硅酸盐的主要组成元素包括氧、硅、铝、铁、 钙、镁、钠、钾，其次是锰、钛、磷、氢、碳等。 硅酸盐分析的主要组分的测定包括：SiO2、 Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、K2O、NaO、水分及 烧失量，还经常需要测定TiO2、MnO、P2O5、CO2 以及一些特定的组分，如ZrO2、BeO、Cr2O3、 V2O5、B2O3及稀土元素各种贵金属等。 6.2 烧失量及水分 6.2.1 烧失量的测定 1.定义： 一般规定试样在950~1000℃灼烧后的失量即为 烧失量（个别试样的灼烧温度另做规定）。 烧失量实际上是样品中各种化学反应在质量上增加 或减少的代数和。 2.灼烧方法： 在马弗炉中（不使用硅碳棒炉）由室温升起，到 达规定温度后保温半小时以上。应避免直接在高温下 进行灼烧。 6.2.2 水分的测定 1.分类： 根据水分与硅酸盐的结合状态，将水分区分为吸附水分和化合水分。 化合 水分包括结合水和结晶水两部分。 2.注意： （1）吸附水并非是物质内在的固有组成因此不参加试样的白分总和计算。 （2）已经测定了试样的烧失量，一般情况下无需再测水分（尤其是化合水分）。 6.3 硅酸盐试样的分解 较常用的试样处理方法：酸溶法和高温熔融法 6.3.1 酸溶法 1.硅酸盐能否为酸所分解主要决定于： （1）二氧化硅含量与碱性氧化物含量之比。（比值越小越容易分解。） （2）与硅酸相结合碱性氧化物的碱性。 （碱性越强越容易分解，甚至可直接溶于水） 2.常用溶剂 （1）盐酸 在系统分析中以盐酸分解试样是最简便快速 的处理方法，但只有少数样品可以用盐酸分解。 （2） 氢氟酸 是分解硅酸盐试样最有效的溶剂，大多数硅酸盐都能为氢氟酸所分解。 6.3.2 熔融法 常用的熔剂 1.碳酸钠和碳酸钾 无水碳酸钠的熔点为852oC它与硅酸盐共熔时 发生复分解反应，生成易溶性的硅酸钠及铝酸盐 等。如: KAlSi3O8+3Na2CO3=3Na2SiO3+KAlO2+3CO2 Mg3Si4O10(OH)2+4Na2SiO3+3MgO+4CO2+H2O SiO2+Na2CO3=Na2SiO3+CO2 6.3.2 熔融法（续） 2.苛性碱 绝大多数硅酸盐材料都能为苛性碱熔融分解生 成可溶性的碱金属盐。如： CaAl2Si6O16+14NaOH=6Na2SiO3+2NaAlO2 +CaO+7H2O 4.其他熔剂 焦硫酸钾 无水硼砂（Na2B4O7）与无水碳酸钠（Na2CO3） (1:1) 6.4 二氧化硅 二氧化硅的测定方法很多: ●经典的方法是二次盐酸蒸干脱水质量法 ◆提高分析速度采用动物胶凝聚质量法和氟硅酸钾滴定法。 ▲ 适用于高含量的氢氟酸挥发质量法; ■ 适用于微量硅的硅钼分光光度法。 6.4.1 质量法 一、盐酸蒸干法 盐酸蒸干法是采用蒸干脱水以破坏水化外 壳，加入盐酸强电解质以促使硅酸凝聚析出的 一种经典的