影响火花源原子发射光谱法测定不锈钢中氮元素精度的因素分析.pdfVIP

冶金分析，2014 ， 34(8) : 16-21 Metallurgical Analysis ,20 14 ,34(8) : 16-21 。01: 10. 13228/j . issn . 1000-757] . 20 14. 08 . 004 影晌火花源原子发射光谱法测定不锈钢中氮元素 精度的因素分析 任维萍 〈山西太钢不锈钢股份有限公司技术中心，山西太原 030003) 摘 要: 从火花源辰、子发射尤谱法〈 以下简称光谱法〉测定不锈钢中氮fG素的现状入手，以光谱 法测定结果与热导法测定结果的相关性规律为主线，探讨了影响光谱法测定氮元索精度的主 妥阁索及解决方案。 结果表明，使用较新的砂轮片研磨样品、样品表面温度保持室温、采用空 冷冷却样品以及旋转式清刷电极等方法均可有效提高火花源原子发射丸谱法测定不锈钢中氮 元素检测准确皮。 试验确定了仪器的最佳激友参数，并采用分段拟合的方式绘制校准曲线。 当冲洗时间由 8 s 增加至 10 s 、预燃时间由 9 s 增加为 10 s 时，可大大提高火花源1孩子发射光 谱法测定不锈钢中氛含量的检测精度。 关键词: 火花源原子友射光谱法;不锈钢;氮;准确皮;精皮 中图分类号: 06 57. 31 文献标志码: A 文章编号: 1000一7571 (2014 )08-00 16-06 集L元素的现状入手，以 目标热导法测定结果为基 纯元素是重要的奥氏体形成元素，在不锈钢 中具有非常特殊的作用，适业的氮在钢中能促进 准，光谱法测定结果与热导法测定结果的相关性 晶校生16 化，提高钢的硬度和强度川 。 近年来含氮 为主线，探讨了光谱法测定氮元素的主要影响因 素及其解决方案。 在样品的制备、 样品激发的条 不锈钢发展迅猛，科研人员特别关注不锈钢中氮 件控制l 以及校准曲线绘制等方面进行了改进，很 的含量。 检测钢铁和合金中氮元素的国家标准方 法 (GB/T 223.36- 1994 , GB/ T223.37- 1989 , 大程度上提高了光谱法测定不锈钢中氮含量的准 GBT11170- 2008 , GB/ T 20124-2006) 有化学分析 确度。 法和仪器分析法。 在日常的炉前生产检验中， 使 1 实验部分 用最多仪器分析法是 GB/T 20124-2006 惰性气 1. 1 仪器设备 体熔融热导法(常规方法) ，该方法分析精度和准 ARL3460 光谱仪(美 国热电公司); H S-FF 确度很好，其缺点是分析周期较光谱法长p 分析 1 个试样需 1 5~20 min o 火花源原子发射光谱仪 型自动锐样机〈德国 HERZOG 公司) ;SPM-350B 型平面双盘磨样机〈鞍钢电子设备厂〉。 具有分析速度快、对长波长的常2元素检测结果 1. 2 试剂及材料 稳定性好等优点，但对于真空紫外区的氮元素〈λ = 149. 26 nm)分析稳定性和准确度欠佳。到目 树脂高速切割砂轮片(平面磨样机使用);试 验样品: 33 个氮质量分数在 o. OOX%~O. 32%范 前为止，必威体育精装版版本的国家标准CGBT11170蠕2008