微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定五氧化二钒中痕量硼和铋.pdfVIP

冶金分析，2015，35(3)：56—60 MetallurgicalAnalysis，2015，35(3)：56—60 微波消解一电感耦合等离子体原子发射光谱法 测定五氧化二钒中痕量硼和铋 成 勇 (攀钢集团研究院有限公司，钒钛资源综合利用国家重点实验室．四川攀枝花617000) 摘 要：采用高压密闭微波加热方式，以硝酸和盐酸混合酸(VHm：V削一1：2)消解样品， 建立了微波消解一电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定五氧化二钒中质量分数 为0．003％～o．100％的硼和铋的分析方法。实验表明：钒基体对硼、铋不产生光谱重叠干扰， 但是，高浓度钒的基体效应降低了硼、铋谱线的检测信号强度；钒基体的连续背景叠加导致了 硼、铋谱线的背景基线信号强度增强；硼、铋的部分灵敏谱线受到铬、铁等共存杂质元素的谱线 重叠干扰。方法采取钒基体匹配和同步背景校正相结合的措施消除了基体效应的影响，通过 采用灵敏度高且未受共存组分影响的谱线作为分析谱线和选择合适的检测积分与背景校正区 域，提高了痕量硼、铋的检测性能。硼和铋的测定下限分别为0．00ll％和0．0023％(二者均 为质量分数)，背景等效浓度分别为0．0004％和0．0018％(二者均为质量分数)。样品分析结 果的相对标准偏差(RSD．村一8)小于8．0％，加标回收率在93％～110％之间，实际样品测定 结果与电感耦合等离子质谱法(ICP—MS)一致。 关键词：微波消解；电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)；硼；铋；五氧化二钒；基体 匹配；同步背景校正 文献标志码：A 文章编号：1000—7571(2015)03—0056-05 五氧化二钒多用作钢铁冶金添加剂、玻璃陶瓷 1 实验部分 和纺织着色剂、催化剂、化学试剂等传统领域，随着 新材料新技术的发展，高纯度的五氧化二钒目前在 1．1 主要仪器和试剂 制造钒铝或钛钒铝合金、钒氧化还原液流电池、电子 器件二氧化钒薄膜等新兴领域的应用日益广泛。目 LAB型酸蒸馏净化器(法国)；Mars一5微波密闭消 前，常采用光度法[1。3]、X射线荧光光谱法(XRF)[4]、 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)卜。7]子体原子发射光谱仪(美国赛默飞世尔公司)：石英 和原子吸收光谱法(AAS)[83测定五氧化二钒中杂 同心雾化器。 质元素，但是尚未见到五氧化二钒中痕量杂质元素 0 硼、铋单元素标准储备溶液：1．000g／L；高纯 硼和铋检测方法的文献报道。本文将高压密闭微波 五氧化二钒：五氧化二钒的质量分数不小于 样品消解技术与ICP—AES检测手段相结合，建立了 99．999％；五氧化二钒模拟样品：用高纯五氧化二钒 同时测定五氧化二钒中质量分数在0．003％～和硼氧化物、铋氧化物配制成三氧化二硼、三氧化二 0．100％范围的硼和铋的分析方法。方法满足了五铋质量分数理论值分别为0．0050％、0．100％的样 氧化二钒产品标准中硼和铋质量分数分别不大于 品；盐酸和硝酸均为优级纯。 0．004％和0．005％的检测要求。 9 收稿日期：2014-03—1 63．eom E—mail：chengyongpg：@l 56— 成勇．微波消解一电感耦合等离子体原子发射光谱法测定五氧化二钒中痕量硼和铋 冶金分析，2015，35(3)：56—60 1．2 工作条件 在钒和其他杂质元素共存的条件下直接测