微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨基硬质合金中钴镍铁铌钽钒铬.pdfVIP

冶金分析，2013，33(3)：50一54 MetallurgicalAnalysis，2013，33(3)：50一54 文章编号：1000一7571(2013)03一0050—05 微波消解一电感耦合等离子体原子发射光谱法 测定钨基硬质合金中钴镍铁铌钽钒铬 成勇，彭慧仙，袁金红，胡金荣 (攀钢集团研究院有限公司，钒钛资源综合利用国家重点实验室，四JlI攀枝花617000) 摘要：以硝酸和磷酸(V(HNO。)：V(H。PO。)一5：1)作为消解试剂，采取高压密闭微波加热方 法对钨钴或钨镍类钨基硬质合金样品进行消解，消解液用水定容后直接以电感耦合等离子体原 量。考察了消解试剂中的硝酸和磷酸量对试样消解的影响以及微波控制参数等最佳消解条件， 建立了微波消解一无机试剂络合基体钨的样品消解方法，从而避免了因钨酸沉淀析出而导致部 分待测元素损失和使用有机络合剂对光谱测定的干扰影响。实验结果表明：采用以5min升温 min，再以5 至130℃并保持5 min升温至190℃并保持15min的消解程序，样品的消解效果较 好。试验通过优选元素分析谱线，基体匹配和同步背景校正法消除了高钨基体的影响和光谱干 扰，确保了方法的可靠性。背景等效浓度值从5弘g／L(Nb)至18pg／L(Fc)，元素检出限从4pg／ 3％，加标回收率在97％～104％之间，测定结果与国家标准方法检测结果对照一致。 关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AEs)；微波消解；钨基硬质合金；碳化钨；合金 元素；杂质元素 中图分类号：0657．31 文献标识码：A 钨钴或钨镍类钨基硬质合金是以碳化钨粉为 或共沉淀而损失，使检测结果偏低。实验建立了微 主要成分，钴或镍为粘结剂，在真空或氢气还原炉 波消解一ICP_AES测定钨钴或钨镍类钨基硬质合 中烧结而成的粉末冶金产品，其硬度与金刚石相 金中杂质元素铁、铌、钽、钒、铬和合金元素钴、镍的 近，是重要的功能材料之一，广泛应用于宇航、核 分析方法。以硝酸、磷酸作为消解试剂，微波加热 能、船舶汽车、电子电气、石油化工、金属加工及机 法消解样品，由于磷酸络合作用避免了大量钨沉淀 械制造等军工与民用领域。硬质合金中元素检测 析出以及使用有机络合剂对光谱测定的干扰，方法 方法很多，光度法、重量法、AAS、ICP—AES、ICPLMS通过优选分析谱线、仪器参数以及采取基体匹配和 以及Ⅺ心等方法[1。93均有大量应用。目前用化学同步背景校正等措施消除高钨基体效应和光谱干 方法测定硬质合金中元素多以氨水一柠檬酸铵、氨 扰等影响，实现了钨钴或钨镍类钨基硬质合金中杂 水一酒石酸或草酸一过氧化氢等试剂组合来消解样 质元素铁、铌、钽、钒、铬和合金元素钴、镍的简便、 品，但用于消解钨钴或钨镍类硬质合金较困难。因 快捷测定。 有机试剂在AAS、ICP-AES的方法应用过程中的 1 实验部分 干扰严重，因此光谱分析方法多以氢氟酸一硝酸消 解样品。然而，大量氢氟酸易腐蚀检测仪器，并且 1．1主要仪器和试剂 由于钨酸沉淀析出，导致部分待测元素因吸附包裹 MarS_5微波密闭消解系统(美国CEM公司)； 收稿日期：2012一02—28 尸；E-nlail：1uck2005_1@sina．com 一50一 成勇，彭慧仙，袁金红，等．微波消解一电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨基硬质合金中钴镍铁铌钽钒铬 冶金分析，2013，33(3)：50一54 iCAP6300型全谱直读等离子体原子发射光谱仪解，并且无钨酸沉淀析出。 (美国赛默飞世尔公司)：玻璃同心雾化器和旋流雾 2．2光谱干扰和分析谱线选择 室；Elix纯水机(美国Millipore公司)。 由于检测溶液中存在高浓度的钨基体