微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定高碳铬铁中硅锰磷.pdfVIP

篓心．篆三? 岩矿测试 v02．33，N。．2 March2叭4 RocKANDMINERAL ANALYsIs …赫：‘菇 文章编号：0254—5357(2014)02—0208—04 微波消解一电感耦合等离子体发射光谱法测定 高碳铬铁中硅锰磷 胡德新1，肖 葵1，王向东2，王振坤1，刘敏1，李权斌1 (1．天津出入境检验检疫局化矿金属材料检测中心，天津300456； 2．天津口岸检测分析开发服务有限公司，天津300457) 摘要：高碳铬铁需要用强氧化性酸或混合酸在高温条件下才能分解或采用碱熔法处理样品，但操作比较繁 琐并引入大量的钠离子，干扰待测元素的检测。微波消解技术与电感耦合等离子体光谱(IcP—AEs)结合用 于测定高碳铬中的铁已有报道。本文在文献方法的基础上，建立了IcP—AEs同时测定高碳铬铁样品中si、 Mn、P的方法。采用硝酸消解高碳铬铁中易分解部分，再用高氯酸和氢氟酸消解碳化物和硅化物，减少了高 氯酸的用量，消解过程平稳安全。利用高碳铬铁标准物质建立标准曲线，Y和In作内标，Si、Mn、P的检出限 03—1058—1999 分别为0．0017％、0．0025％和0．0033％。用高碳铬铁标准物质GSB03～1562—2003、GSB 和GSB 之间，不同含量标准物质测定结果与标准值吻合。本方法微波消解样品完全，操作安全简单，准确度高，适用 于高碳铬铁样品的多元素同时分析。 关键词：离碳铬铁；硅；锰；磷；微波消解；电感耦合等离子体发射光谱法 中图分类号：0613．72；0614．711；0613．62；0657．31文件标识码：B 高碳铬铁是不锈钢冶炼过程中重要的资源型商 也出现了微波消解仪爆罐的情况。本文在文献[6] 品，一般是碳的质量分数在6．0％一10．0％之间，铬方法基础上，优化了溶样酸的种类和消解体积，选用 的质量分数在50．0％以上的铁合金。高碳铬铁中 Y和In作为内标元素，利用高碳铬铁标准物质建立 的Si和P为有害元素，Mn为有益元素。高碳铬铁标准曲线，达到了基体匹配和降低谱线干扰的目 中的铬与铁形成固溶体，同时又与碳形成碳化物，此 的¨¨，建立了微波消解ICP—AEs同时测定高碳铬 类碳化物熔点高、硬度大、化学元素稳定性好。高碳 铁样品中Si、Mn、P的方法。 铬铁在常温常压下无法被酸完全分解，一般要用强 氧化性酸或混合酸在高温条件下才能分解，通常采 1实验部分 用碱熔法处理样品…，但操作比较繁琐并引入大量 1．1仪器及工作条件 的钠离子，于扰待测元素的检测拉·。 Pmdigy全谱直读电感耦合等离子体发射光谱 微波消解技术被广泛应用于难溶样品的前处理 仪(美国keman公司)，其工作条件为：功率1100 过程”。J，与电感耦合等离子体光谱(ICP—AES)结W，辅助气流量0．2L／min，载气压力221kPa，冷却 合，用于测定高碳铬中的铁元素已有报道∞。81。 气流量18L／min，泵速1．2mL／min，进样时间40s， mL氢氟 读数时间30s。 文献[6]在样品中加入5mL高氯酸和I Multiwave Paar 酸，在超高压条件下得到了澄清的高碳铬铁消解溶 3000微波消解仪(奥地利Anton 公司)：8位聚四氟乙烯超高压消解罐，全自动压力 液，并利用IcP—AES测定Si、P。在密封体系中高 氯酸作为一种强氧化性酸，当温度超过某个临界值 传感器，红外温度侦测器，可编程控制面板。微波消 时会剧烈分解而爆炸∽一0‘，在多次实际操作过程中 解工作条件详见表1。 收稿日期：2013～03—27；接受日期：2013—08—2