微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定菜籽及饼粕中铅和镉.pdfVIP

第27卷，第11期 光谱学与光谱分析 2OO and November．2007 7年11月 SpectroscopySpectralAmlySis 。微波消解一石墨炉原子吸收光谱法测定菜籽及饼粕中铅和镉 贺小敏1，王 敏2，王小东1，薛爱芳1，李胜清1，陈浩¨ 1．华中农业大学理学院，湖北武汉430070 2．华中农业大学水产学院，湖北武汉430070 摘要 目前菜籽及饼粕的综合利用越来越受到人们的重视，同时重金属的污染问题也日益引起人们广泛 的关注，因此测定菜籽及饼粕中铅和镉的含量具有十分重要的意义。文章研究了微波消解溶剂、微波时间和 压力对样品消解效果的影响，优化了石墨炉原子吸收光谱法测定条件，建立了一种快速检测菜籽及饼粕中 铅、镉含量的有效方法。研究表明，铅、镉的检出限分别为2．172嵋·L_1(54．30I】g·g-1)、O．243肛g·L-1 (6．075 之间，RsD小于5．3％。该法具有检出限低、灵敏度高、快速、准确的特点，用于实际样品测定的结果令人 满意。 关键词微波消解，石墨炉原子吸收光谱法；菜籽，饼粕，铅；镉 中图分类号：0657．3文献标识码：A 文章编号：1000-0593(2007)11—2353一04 度法[6]，荧光分析法，化学发光法[7]，极谱法[8]，离子选择 引 言 电极法和中子活化分析法[9]等。由于石墨炉原子吸收 (GFAAS)法具有灵敏度高、用样量少和分析速度快的特点， 我国是油菜籽生产大国，油菜种植面积达647万公顷， 故许多国家采用这一方法对重金属进行检测。GFAAS法在 产量达1ooO万吨，油菜的栽种面积和总产量均占世界第一 样品分析中很有应用价值，范华均[10]等亦用此法分析过样 位。从油菜籽中提取的菜油是良好的食用油，榨油后的饼粕 品。本文利用微波消解一石墨炉原子吸收光谱法测定菜籽及 也含有十分丰富的营养成分。从理论上讲，菜籽饼粕是一种 饼粕中铅、镉含量，方法快速、灵敏、准确，同时也可为菜籽 极其可观的蛋白质资源库，可作为优良的食用蛋白或饲用蛋 饼粕的综合利用提供基本参数。 白资源[1]。为综合利用这一优质资源，国内外许多学者都曾 对菜籽饼粕进行过广泛的研究，但目前有关菜籽及饼粕中有 1实验部分 毒重金属铅、镉含量的测定，国内外报道得较少。 几十年来，由于科学技术的发展，环境中有毒或潜在有 1．1主要仪器与试剂 毒化学物，特别是重金属，其种类和数量在增加。它们通过 各种途径进入生物圈，再经食物链对人和动物构成了严重威 Pb和Cd空心阴极灯(北京普析通用仪器有限责任公司)， 胁。在这些重金属中，铅和镉尤为突出，毒性最大。其中，铅 MDS2002A压力自控密闭微波消解系统(新仪微波化学科技 中毒主要表现为神经学缺陷、肾机能障碍和贫血；而镉不管 哪种化学形态都可以毒害人体各系统，如肾脏、肝脏、胃肠 系统、心脏、胰脏等[2]。因此国家标准对食品中Pb和Cd的仪器公司)。 1 Cd和Pb标准储备液(由微生物中心提供)，铅 含量都有严格的规定，即Pb允许量为≤O．2旭·g～、Cd允 g·L．1 n1L， 许量为≤o．05肛g·g～。 中间储备液1r119·r1：准确吸取铅标准储备液1．oo 由于重金属的污染问题日益引起人们的关注，因此重金 用1％硝酸定容至1L；镉中间储备液20旭·r1：准确吸取 属的检测手段也在不断发展。归纳起来有原子吸收光谱 镉标准储备