微波消解ICP-MS法测定啤酒废酵母中的微量金属元素.pdfVIP

第28卷，第10期 光谱学与光谱分析 2008年10月 and SpectroscopySpectralAnalysis 微波消解ICP—MS法测定啤酒废酵母中的微量金属元素 程先忠，金灿，张开诚 武汉工业学院化学与环境工程系，湖北武汉430023 摘要建立了微波消解一电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定啤酒废酵母粉中铜、铅、锌、铁、锰、 镉、铬和砷等八种微量元素的方法。在实验中，对仪器的最佳工作参数进行了优化，选择适当的同位素，并 用铑作内标元素，有效地抑制了分析信号的漂移及分子和多原子离子的质谱干扰；探讨了混合酸消解体系、 消解液用量、微波消解功率及时间对测定结果的影响。以HNQ—HzQ(2；1)作为消化试剂，在0．5MPa压 rain，1．0 win，1．5 min，4rrlL mL 力下2 MVa压力下3 MPa压力下5 HN03和2H202能完全消解样品。在 选定的实验条件下．对五种啤酒废酵母粉样品进行了精密度和回收率实验，方法相对标准偏差在0．94％～ 3．26％(n=9)之间，加标回收率在98．4％～102．6％之问。 关键词啤酒废酵母；微量元素；微波消解；ICP-MS 中图分类号：0657．6文献标识码：A 生物、食品、环境、地质、材料科学等各个领域[i。a7]，但对于 引 言 啤酒废酵母中微量金属元素的测定目前尚未见有报道。啤酒 废酵母含有大量有机质．需要对样品进行消化处理，使待测 啤酒废酵母是啤酒工业生产重要的副产物．由于含有比 元素完全转化为无机离子状态。传统的样品消化方法有干法 较丰富的氨基酸、核酸、维生素、酶类和矿物质等营养成分， 灰化和湿法消化，干法灰化操作简便，但在消化过程中因一 具有广阔的开发前景，其深加工产品广泛用于食品、生物制 些元素易挥发而造成分析结果偏低；湿法消化极易带入污染 药和饲料等行业[1‘3]，如可用于蛋白质、维生素的提取，生产 物，导致空白值高，且对环境造成污染。而微波消解技术是 食品添加剂的生产及功能保健食品的制备等H]。与人类日常 近几年来发展起来的一种先进、高效的样品消解技术[1e．1钉， 生活紧密相连。啤酒废酵母粉中存在有人体不可缺少的微量 具有快速、分解完全、元素无挥发损失，酸消耗少、环境污 元素如锌、铁、铜和锰等，这些微量元素对人体韵健康、生 染小等优点日益受到青睐，并在光谱分析中得到广泛应 长发育和防治疾病有着密切关系睁”，适量的铁锌铜微量元 用[∞_22]。本文采用微波消解技术对啤酒废酵母样品进行消 素不仅可以促进机体的生长发育，而且还可以提高机体的免 化，研究了微波消解和ICP-MS测定的条件，建立了微波消 疫功能，降低人类对疾病的易感性[8一]。但啤酒废酵母粉中 解一电感耦合等离子体质谱法测定啤酒废酵母中铜、铅、 也存在着铅、镉、铬和砷等有害金属元素，在人体内累积容 锌、铁、锰、镉、铬和砷等八种微量元素的方法，取得了满意 易对健康造成危害。随着啤酒废酵母的广泛开发利用，人们 的效果。 对其中存在着的微量金属元素的作用越来越关注，因此，准 确测定出啤酒废酵母粉中微量元素的含量对人类的健康有着 1实验部分 积极的作用。微量金属元素的分析方法已有很多报道，常见 的有分光光度法[埘，原子吸收光谱法[1“，电感耦合等离子 1．1仪器及工作参数 Ele- 体发射光谱法∞](ICP-AES)．电感耦合等离子体质谱法X-Series电感耦合等离子体质谱仪(美国Themo