微波消解ICP-MS法测定川黄柏中微量重金属元素.pdfVIP

第27卷，第6期 光谱学与光谱分析 2O07年6月 and June，2007 SpectroscopySpectralAnalysis 微波消解／ICP—MS法测定川黄柏中微量重金属元素 寇兴明1，徐敏2，顾永祚1 1．四川大学化学学院，四川成都610064 2．成都市第三人民医院，四川成都610031 评价了方法的准确性。应用拟定的分析方法测定了不同地区(巴中、宜宾与荥经)、不同生长期(荥经：6年、8 年10年)的川黄柏中微量重金属元素的含量。方法对试样中各元素测定的相对标准偏差范围为3．2％～ 17．8％，回收率在70％～120％之间。研究表明，方法简便、快速、灵敏，适合于川黄柏中八种微量重金属元 素的测定。同时，试样分析结果显示，川黄柏中有害重金属元素A占，Cd，Hg和Pb的含量均低于《中国药 典》及《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的限量标准，宜于药用和出口。 关键词川黄柏；微量元素；电感耦合等离子体质谱；微波消解 中图分类号：0657．6文献标识码：A 文章编号：1000—0593(2007)06—1197一04 受重视‘15‘2“，但对川黄柏中微量重金属元素的分析未见报 引 言 道。本文结合微波溶样技术，利用ICP_Ms法对道地药材川 chinese 川黄柏为芸香科植物川黄檗(Phellodendron 素的含量进行了测定，为川黄柏相关研究提供了基础参考数 schneid)的干燥树皮[1]，为著名的道地药材之一。始载于《神据。 农本草经》，性味苦、寒，历来作为清热燥湿、泻火解毒的常 用中药。 1实验部分 黄柏亦系“三木”药材之一，为药用经济林生产品种，具 有很高的药用、工业经济价值[2]。我国黄柏商品有关黄柏与 1．1仪器与试剂 川黄柏两种。野生川黄柏资源已稀少，被列为国家保护品 仪器：美国ThemoElementa公司VGPQE妃ell型电 种，药用必须栽培。由于栽培品种、采收时节、产地及生长 感耦合等离子体质谱仪：韩国H啪an公司H啪anpowerⅢ 条件的不同，同样厚的树皮，品质常有较大差异。而药材质 纯水处理系统；所有器皿均用20％硝酸浸泡，用高纯水冲洗 量直接涉及人体健康和安全，影响中药材出口。因此，准确 备用。 测定中药材中重金属元素的含量，具有十分重要的意义。 试剂：各单元素标准溶液均购自国家标准物质中心；电 目前，用于中药中微量重金属元素含量测定的分析方法 子级HN03、标准参考物质杨树叶(GBw07604)和茶叶 (C毋w 主要有原子吸收光谱法[3。6]、电感耦合等离子体原子发射光 07605)也购自国家标准物质中心。 1．2仪器工作条件 谱法(ICP-AES)[7-13|、原子荧光光谱法[14]等。其中ICP-AES 由于具有检出限低，精密度高、基体效应小、线性范围宽和 经优化后的ICP-MS工作条件为：采样深度：3．72nm； 多元素同时测定等优点，已在中草药微量元素分析中得到广 冷却气流量：13．oL·rnjn～；辅助气流量：o．90L·rnin_。； 泛应用。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)则是近年来发展载气流量：O．75L·111in～；雾化压力：2．69bar；雾室温度：