微波消解ICP-MS法测定烟草中微量元素含量.pdfVIP

第30卷，第7期 光谱学与光谱分析 201 and 0年7月 SpectroscopySpectralAnalysis July，2010 微波消解／ICP-MS法测定烟草中微量元素含量 孙雨安1，宋世丘1，王国庆1，魏丽芳2，李振兴1 1．郑州轻工业学院应用化学系，河南郑州450002 2．郑州轻工业学院河南省表界面科学重点实验室，河南郑州450002 mL n1L47％Hz 摘要采用2 50％HN03和1 02作为消解体系，最终消解液酸度在2％左右对烟草样品 免采用浓酸，可省去赶酸或稀释的繁琐步骤，延长仪器相关部件使用寿命。消除由于样品溶液与标准溶液酸 度差别较大带来的误差。测试考察了烟草中30种微量元素，给出7个烟草产区样品中8种微量元素的测定 结果。方法检出限为0．006～1．133 102％。结果表明，文章所提出的微波消解方法适用于烟草中多种微量元素的同时测定，烟草样品微量元素 含量与烟草产地、类别有紧密联系。 关键词 电感耦合等离子体质谱；微波消解；烟草；微量元素 中图分类号：0657．6文献标识码：A DOI：10．3964／j．issrL1000-0593(2010}07—1968—04 种植、来源、评价以及烟草与健康提供有关烟草中微量元素 引 言 的相关信息。 烟草在生长过程中由于地理环境和田问管理技术不同导 1实验部分 致烟叶内微量元素的差异。对烟草中微量元素的分析可以有 效说明微量元素与烟叶产地和品质的相关性，也可为评价吸 1．1仪器 Elan 烟与健康的关系提供微量元素含量的信息[1一]。 9000电感耦合等离子体质谱仪(美国PE公司)， MARS 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)能够同时快速检测多 Xpress微波消解仪(美国CEM公司)。 种微量元素，具有检出限低，线性范围宽等优势[3“]。微波 1．2试剂 消解是一种广为采用的样品处理手段，烟草等样品消解经常 02消解体系睁7。。这种体系具有消 素标准溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心)，实验 用到的是浓HNCh和Hz 解彻底等优点，但大量浓酸的使用往往导致消解液酸度过 室用水为Millipore水机制备(18．2Mn咖1)。烟样样品 高，较难与标准溶液匹配，导致较高的背景值，从而对测定 来自于福建永定、福建长汀、云南、四川、贵州、山东和河南 造成不良影响。较高酸度的消解液直接进样会对ICP-MS进7个烟草产区。 样系统、炬管、接口等部分造成损害。通常需要对消解液进 1．3实验方法 行赶酸或稀释处理，使样品处理工作变得较为繁琐悟n]。本 烟草粉末过40目孔筛，在40℃下烘干24h，准确称取 IIlL50％HN03 文采用微波消解处理烟草样品，采用50％HN03作为消解样品0．2g，置于消解罐(75mL)中，加入2 mL 及1 47％HzOz，放入消解仪，消解程序见表1。消解结 用酸，以期将样品消解彻底[12-1S]，降低样品消解后的酸度， 使之与标准溶液酸度更为接近，减少酸度差异带来的影响， 束后，待温度低于70℃时取出消解罐，然后将样品转移至 50 避免再次赶酸