微波消解ICP-MS测定水系沉积物中的9种重金属元素.pdfVIP

第32卷，第3期 光谱学与光谱分析 v01．32，No．3，pp809—812 2O l and March，2012 2年3月SpectmscopyspectralAflalysis 微波消解／ICP-MS测定水系沉积物中的9种重金属元素 梁淑轩，王 欣，吴 虹，孙汉文’ 河北大学化学与环境科学学院，河北省分析科学技术重点实验室，河北保定071002 摘要优化了微波消解进行沉积物样品前处理的方法，选择了HN()3一Hz0z—HF体系。以G毛，In，Bi为内 属元素含量的方法。该方法的相关系数都在3个9以上，测定了国家标准物质Es§1GSB历001l一88土壤中 的元素，测定值与标准值或参考值一致，相对标准偏差O．48％～5．73％，加标回收率98．o％～100．7％，检 出限在o．011～o．328旭·L～。利用建立的方法测定了白洋淀11个代表性点位的水系沉积物中的九种重金 属元素含量，为环境中土壤及水系沉积物中重金属元素含量的测定提供了可靠的分析方法。 关键词微波消解；电感耦合等离子体质谱；沉积物；重金属元素 中图分类号：()657．3文献标识码：A DoI：10．3964／j．issn1000_059312012)03-0809．04 引 言 1实验部分 近年来，农业及工业环境污染尤其是重金属的污染问题 1．1仪器 日益突出，环境质量的好坏与人们的生活息息相关。随着经 Fisher ARS scientific)。Mess微波消解仪(美国CEM 济的发展，湖泊沉积物汇集了流域侵蚀、大气沉降及人为释 Xpr 放等多种来源的环境物质，沉积物中的重金属蓄积量也可反 公司)，摩尔实验室超纯水器。 映沉积物对上覆水体影响的持久能力[1]。湖泊沉积物作为水 1．2试剂 体中重金属污染物的载体，它是水中各种污染物的源和汇， 并记录着湖区环境变化的丰富信息[z]，沉积物中莺金属含量 超纯水(18．25 Sb，Cu(1ooO 是评价水环境污染状况的重要指标[3]。因此，研究快速、准 mg·L-1)环境标准溶液(国家钢铁材料测试中 确测定沉积物中重金属的方法具有重要的意义。 心钢铁研究总院)，使用前配成一定浓度梯度的多元素混标 电感耦合等离子体质谱(1CP_MS)法能够同时快速检测液；内标液选用(沁，In，＆的混标液；质控样为标准土样 多种微量元素【4’5]，具有检出限低、分析速度快、线性范围 (ESSlGSBZ50011—88，国家环境保护总局标准样品研究 宽、干扰少、精度高等优势，在微母及痕量元素分析中已受 所)。 到重视L涮。样品的前处理方法是土壤及沉积物中重金属含 1．3样品的采集与制备 量准确测量的一个重要环节[9]，它直接影响测定结果的准确 在白洋淀内选取11个代表性点位，点位分布见图1。采 性、平行性[10’11]。近年来。微波消解因其消解时间短、样品集表层样品，带回实验室后捡出碎石、沙砾及植物残体等杂 污染小、操作简便等特点而得到广泛应用n厶13J。但是消解过质，放阴凉处自然风干。风干后的样品研磨，过120目尼龙 程中不同消解体系及消解条件的选择对测定结果影响较大， 筛。放于专用甥料自封袋内保存备用。 因此，本文采用不同的酸消解体系对样品进行消解处理，建 1．4样品的处理 立了1CP-MS同时测定九种金属元素的方法，并将该方法用 准确称取O．15g左右经处理的样品于消解罐中，用少量 mL rrlL mL 于白洋淀沉积物的测定。 水润湿后加入6 HN03，