微波消解——原子荧光法大气中砷的测定.pdfVIP

微波消解一原子荧光法大气中砷的测定 福建省三明市环境监测站 陈志坚 [摘要] 该文阐述使用微波消解一原子荧光光度计对大气中气态物、颗粒物及固定污染源中的砷进行测定，对消解方式和试 该法操作简便，精密度和准确度较高。 [关键词]微波消解原子荧光大气采样砷的测定 操作简单，稳定性好，干扰少等优点。 1 概述 2实验部分 单质元素砷在自然环境中的含量极低，单质砷易氧化成 2．1原理 剧毒的三价的As20，(砒霜)，五价砷和有机砷对人和生物 也有毒性，但毒性和砒霜比稍弱，人体砷中毒会导致腹泻、 通过大气采样器，将采集到的样品加入(1+1)王水进 脱水、肺水肿、出血性休克以及神经系统病变；大气中的砷 行微波消解，加入5％的硫脲和5％的抗坏血酸混合液将五价 主要来源于地表土壤、扬尘、火山喷发、玻璃厂、金属冶炼 及煤炭燃烧。本文主要对存在于大气中的蒸气态和气溶胶态、 化钾的作用下，三价砷与硼氢化钾反应生成砷化氢，由载气 颗粒物、固定污染源的砷进行测定。 带人原子化器进行原子化，在砷特制空心阴极灯的作用下， 目前，砷的测定方法主要有：(1)新银盐分光光度法； 基态砷原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出 (2)二乙基二硫代氨基甲酸银光度法；(3)氢化物—原子特征波长的荧光，其强度与砷含量成正比，与标准系列比较， 吸收法；(4)氢化物一原子荧光法，前三种方法操作复杂， 其反应式如下： 灵敏度低，氢化物一原子荧光法测定痕量砷，具有灵敏度高， KBH。+3H20+Hcl——◆H3803+KcI+8[H】垒￡▲AsH3+H：t(过剩) 2．2试剂 PM。。切割特性的采样器，被收集到聚氯乙烯滤膜上，降尘通 本方法所有试剂均为分析纯以上试剂，试验用水为超纯 过集尘缸采集测定，固定污染源通过自动烟尘(气)测试仪 水，三氧化二砷(1000mg／L，标准物质)；聚乙烯氧化吡啶收集到石英滤筒上，在测定了降尘、TPS、PMlo后，将这些 (P204)；甘油(C3H803，AR)；氢氧化钾(GR)；硝酸(GR)；样品废物利用，进行砷组分分析。 盐酸(GR)；硫脲(AR)；抗坏血酸(AR)；氢氟酸(GR)；2．5样品处理 硼氧化钾(AR)；乙二醇(C2H602，AR)；浸渍滤纸；聚取每份样品剪碎，置于40mL聚四乙烯高压消解罐中， 氯乙烯滤膜；石英滤筒。 2．3仪器 封，摇匀，静置3小时，放人微波消解仪采用两步阶梯加压方式 微波消解仪(瑞利，MSP．6600)； PF6．I非色散原子荧光光度计(普析通用)； 步，1．5 中流量智能TSP采样器(空气监测仪器，崂应2030型)；降温解压后，打开密封盖，将消解液过滤至聚四氟乙烯烧杯 自动烟尘(气)测试仪(污染源监测仪器，崂应3012型)； 中，置于电热板中加热赶酸，然后将样品转移至50mL容量 集尘缸；瓷缸埚；电热板；分析天平。 2．4采样 酸混合液5mL，摇匀定容，静置30分钟后上机测定，取同 通过大气采样器，以恒速抽取定量体积的空气，蒸气态 批号浸渍滤纸，聚氯乙烯滤膜，石英滤筒，按以上条件制取 和气溶胶态被收集到浸渍滤纸，TSP、PMlo通过具有TSP、全程序空白溶液，同样上机测定。 2．6仪器工作条件 在密封的罐中易发生爆炸，产生安全隐患，因此在微波消解 A道砷灯主灯电流(mA)：30；辅灯电流(mA)：30；中，不使用硫酸和高氯酸。 负高压灯电流设置(V)：280；原子化高度(mm)：8； (1+1) 原子化器温度(。c)：200；载气流量(mL／min)：300；王水进行了样品消解比对试验，使用HNO，+H：O：，在测定土