微波溶样-石墨炉原子吸收光谱法测定石蒜中的镉铬铅.pdfVIP

第9期 光谱学与光谱分析 1505 由图可知，Cd，Cr和Pb在MtH2P04存在下灰化温度溶液，按选择的消解体系、微波消化条件进行消化，定容至 25 均有显著提高，分别达到900，1200和900℃；且Cr的灵敏mL，取一定量处理液按实验方法测定，回收实验结果见 度得到提高；加入抗坏血酸使Pb和Cd的灰化温度降低，其表3。并按实验方法用标准溶液试验，绘制了Cd，Cr和Pb 中对Cd的影响尤其明显，但却使Cr的灰化温度提高。实验的标准工作曲线。并用样品空白溶液测定12次计算了3种 发现：加入抗坏血酸可使Pb的背景值减小，对Cr的影响不元素的样品测定的方法检出限。 明显，但却使Cd的背景显著增高，甚至淹没测定信号。因此 Table3Tl弛r姻lll伍of and 选定加入0．5mL R=clwel了a叩a岫tsaocm铆cy NH4H2P04作为基体改进剂提高灰化温度 可有效减小基体效应的影响。 原子化温度：本文也研究了在基体改进剂硝酸、抗坏血 酸、NH4H2P04存在下对Cd，Cr和Pb原子化温度的影响， 如图1，图2，图3所示。结果表明，加入NH4H2P04基体改 进剂后，Cr原子化温度变化不大，但Cr的吸光度增加；Pb 的原子化温度变化不大，而灵敏度却降低。Cd的原子化温度 9c(O．012 Cd的标准工作曲线：A=O．248 9(耀·L。1)，r 显著增高，但灵敏度减小。Pb和Cd在抗坏血酸存在下原子=0．998 7。Cd的线性范围为：0～5．0飕·L～，检出限为 化温度降低，其中Cd尤为明显，Cd和Pb的灵敏度提高，但 0．066 7耀·L～。 背景吸收增大。因此分别选择Cd，Cr和Pb的原子化温度为 Cr的标准工作曲线：A=0．08263c(0．006 47(越·L‘1)， 1 700，2400和1800℃。 r=0．994 9。Cr的线性范围为：0～25旭·L～，检出限为 净化温度：实验选择Cd，Cr和Pb的净化温度分别为 1．22腭·L～。 2000，2500和2200℃。 75c+0．000 Pb的标准工作曲线：A=0．020 24(越· 综合各种因素，加入NH4H2P04基体改进剂，虽然Pb L1)，r=0．999 8。Pb的线性范围为：0～20魑·L～，检出 和Cd的灵敏度减小，但可明显提高Cd，Cr和Pb的灰化温 限为0．810飕·L。 度，能有效地消除基体的背景干扰。因此选定卜Ⅱ‘H2P04作3．2石蒜样品的分析 为基体改进剂斜坡升温方式可方便同一溶液测定这3种元 称取石蒜样品约0．5g经微波消化后按实验方法进行测 素。 定，并进行加标回收试验，结果见表4。