微珠析相微萃取-石墨炉原子吸收法测定岩石样品中痕量铬.pdfVIP

第28卷，第6期 6，ppl406—1409 光谱学与．光谱分析Vd．28，Nn o 2O 8年6月 and SpectroscopySpectralAmlysis June，2008 微珠析相微萃取一石墨炉原子吸收法测定岩石样品中痕置铬 柴辛娜1，帅 琴¨，卢爱民2，姚秋岳1，刘先国1 1．中国地质大学材料科学与化学工程学院，湖北武汉430074 2．南京农业大学理学院，江苏南京210095 ‘， 摘要采用二苯碳酰二肼为络合剂，正戊醇为萃取剂，乙醇为助溶剂，建立了微珠析相微萃取一石墨炉原 子吸收法测定地质样品中痕量Cr的分析方法。实验详细探讨了微珠析相微萃取的析相条件、石墨炉原子吸 收工作参数及共存离子的干扰，优化了体系萃取条件。实验结果表明：微珠析相微萃取既起到了分离富集的 mL时，使之与水完全互 作用，在石墨炉升温程序中又起到了基体改进剂的作用；当萃取剂用量为o．2～1．5 溶所需助溶剂体积约为水相体积的o．2～o．5倍；方法线性范围为o～10旭·L■1，检出限为O．057越· mL L_1，相对标准偏差(RsD)为3．3％(c=2．5弘g·r1，咒=11)；当萃取剂用量为1．5lIlL、水相体积15 时，与直接溶液进样相比其灵敏度可提高10倍。所建立的方法用于地质标准参考物质AGv-2和G2中Cr 的测定，测定值与参考值具有较好的一致性。 关键词 微珠析相微萃取；石墨炉原子吸收法；岩石样品；Cr 中图分类号：0657．3。0652．6文献标识码：A 文章编号：1000_0593(2008)06—1406-04 引 言 1实验部分 Cr是一种直接危害环境和人体健康的重金属。岩石作 1．1仪器与试剂 为cr元素的最初来源物质之一，对岩石样品中cr的准确测 噼110原子吸收分光光度计(北京瑞利)，铬元素空 定有着重要意义。常用的测定Cr的方法有电化学法[¨、光 mA， 心阴极灯(北京瑞利)；光谱通带：0．4啪，灯电流4．O 度法[2。]、原子吸收光谱法吣]和电感耦合等离子发射光谱测定波长357．9啪。石墨炉条件见表1。 法[7’8]等。其中石墨炉原子吸收法(GFAAS)是常用的测定金 属元素的方法。但由于岩石样品中cr的含量相对较低，且 1’abkl H朗ti呜F∞酣n他0f霉哺pMte加r帕∞ 其基体比较复杂，通常需要结合分离富集手段[9J引。 微珠析相微萃取是基于相似相溶原理，在有机溶剂的助 溶下，水相、有机相先溶为一相，通过加少量水改变相比， 破坏原有的相平衡体系，此时待测组分被萃取在有机相中， 有机相从混合相中以微珠的形式析出。析相微萃取可快速完 成金属离子的分离富集过程，但由于析出的微珠体积较小， 55 Cr(Ⅵ)储备液：准确称取O．037 直接用仪器方法检测存在一定困难，目前仅在目视比色法方 g重铬酸钾溶于100 面有报道[1H‘。，但存在一定的人为误差。 mL容量瓶中，加入5mL浓硝酸，定容至100加L，用时逐级 +稀释；络合剂：