微生物降解体系中反-4-甲基-环己烷酸的气相色谱-质谱法测定.pdfVIP

第4l卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报 第7期 2013年7月 ChineseJournalof llll—1114 AnalyticalChemistry 微生物降解体系中反4-甲基-环己烷酸的气相色谱．质谱法测定 王小雨“’2 汪玉花4 张竹清4 David 刘冬梅1 郝利锐1 E．Crowley3 ‘(东北师范大学城市与环境科学学院，长春130024) 2(东北师范大学国家环境保护湿地生态与植被恢复重点实验室，长春130024) 3(The ofEnvironmental of Department Sciences，UniversityCalifornia，Riverside92521，USA) 4(吉林省环境监测中心站，长春130011) 摘要建立了微生物降解体系中反．4·甲基一环己烷酸(4MCCA)的气相色谱．质谱测定方法。分别采用孔径 moL／L 为O．45和0．22斗m滤膜对微生物降解体系中的4MCCA样品进行减压过滤，去除菌体；用0．1H：SO。 调节滤液至pH2～3；二氯甲烷萃取定容。利用气相色谱-质谱的选择离子模式检测，外标法定量。本方法的 线性范围为O．10～100mg／L，相关系数为0．9994，检出限和定量限分别为O．10ng，日内和日间精 ng和0．34 密度分别为2．7％一6．6％和1．5％一11．3％。采用本方法测定了1504MCCA在微生物降解体系中的 mg／L 降解情况，24，48和96h时4MCCA的降解率分别为24．7％，51．8％和55．0％。 关键词环烷酸；反4-甲基-环己烷酸；气相色谱-质谱；微生物降解 1 引 言 油砂处理废水(OSPW)是伴随油砂开发而产生的一种新环境问题。环烷酸是OSPW中毒性最强的 成分之一，对多种生物具有毒性作用¨qJ。美国国家环保局(EPA)已将环烷酸列为《超基金法案》的 危险废物名录。环烷酸组成复杂，不同来源OSPW中环烷酸种类有近千种之多。目前，环烷酸组分的 分离、定性和定量分析是尚未解决的技术难题【4J。因此，研究者在探索环烷酸微生物降解动力学和降 解机理过程中常采用实验室合成或商品化的单一组分环烷酸作为替代物MJ。反4一甲基．环己甲酸 (4MCCA)是分子量适中的较理想的模式化合物，具有反式构型，易被生物降解，已被应用于微生物降 解研究‘6，7|。 环烷酸的定量分析方法主要有红外光谱法、高效液相色谱、气相色谱法和气相色谱一质谱法旧一1。。 这些方法的分析对象是水溶液中的环烷酸，针对微生物降解体系中环烷酸分析方法的报道还很少。 有机物萃取，将微生物体系中含4MCCA的样品直接进样分析。但是，微生物体系中含有多种支持细菌生 长的无机盐，直接进样时会造成无机盐在柱子、进样口和衬垫处的积累、堵塞和污染，致使仪器维护频繁。 另外，该方法检出限高，不利于低浓度样品的测定。环烷酸微生物降解研究尚处于起步阶段MJ。有关 微生物降解体系中环烷酸测定方法学的建立是环烷酸微生物降解研究领域中亟待解决的问题。 本研究建立了微生物降解体系中4MCCA的气相色谱．质谱测定方法。采用滤膜减压过滤法有效地 分离和去除样品中的微生物，获得目标组分，4MCCA回收率大于90％。本方法适用于微生物体系中低 浓度4MCCA的测定，为环烷酸微生物降解动力学研究提供了方法学参考。 2 实验部分 2．1仪器、试剂与材料 AgilentTechnologies 2012．1l-19收稿；2013-01-21接受 资助项目 幸E—mail：xywang@nenu．edu．ca