快速催化极谱法测定土壤中的有效态钼.pdfVIP

2014年7月 岩矿测试 V01．33．No．4 2014 ROCKANDMINERALANALYSIS 584～588 July 文章编号：0254—5357(2014)04—0584—05 快速催化极谱法测定土壤中的有效态钼 陈志慧1，孙洛新1，钟莅湘2，王琰1，尚保忠1，肖 抒1 (1．河南省地质调查院，河南郑州450001； 2．河南省岩石矿物测试中心，河南郑州450012) 摘要：土壤中的有效态钼是生态地球化学评价的重要内容之一。经典的测定方法是以草酸一草酸铵溶液 (Tamm溶液)为浸提剂的催化极谱法，在测定过程中存在铁、锰等离子及草酸盐、有机质的干扰，而消除这些 干扰的程序繁琐、耗时较长。本文通过实验初步探讨了干扰机理，认为草酸根和有机质都具有还原性，在浸 取过程中铁、锰等多变价的金属离子转变成还原态离子，这几种物质都与测定体系中的氯酸钠发生氧化还原 反应，从而影响催化波的灵敏度。本文提出在草酸一草酸铵浸提液中加入固体氢氧化钠沉淀分离铁、锰等杂 质，以硝酸一硫酸破坏浸提液中草酸盐及有机质，利用钼一苯羟乙酸一氯酸盐一硫酸体系极谱催化波实现了 土壤标准物质中有效态钼的测定。相比于传统消除干扰的方法，本方法所用试剂种类少，操作时间短，有效 的验证，此法适用于pH3．6～10．5土壤中有效态钼的测定，可测定范围为0．005～2mg／kg，具有快速简便、 测定结果准确和稳定等特点，适合推广应用于大批量土壤有效态钼的快速分析。 关键词：土壤；有效态钼；催化极谱法；氢氧化钠 中图分类号：S151．93；0657．14文献标识码：B 在国土资源地质大调查中，生态地球化学评价 用)。土壤中有效态钼主要指水溶性和交换性 得到了足够重视，大批量样品的测试对实验室带来 钼心。3J，其测定方法有多种化学法和仪器方法。比 了巨大挑战和压力。土壤中元素有效态是生态地球 色法旧。6o灵敏度较高，但显色条件要求严格，分离富 化学评价的重要内容之一，其分析大多按照相应的 集手续繁琐；火焰原子吸收光谱法测定钼时，仅有部 国家、行业或地方标准进行…。但在实际工作中发 分钼被原子化，测定的灵敏度较低；近年来应用石墨 现有些方法测试效率低，结果波动大，难以进行大批 炉原子吸收光谱法娟J、电感耦合等离子体发射光 量样品的分析，因此研究开发快捷、经济有效的分析 谱法旧1和电感耦合等离子体质谱法可省去冗长的 测试方法显得尤为重要。 分离富集操作，但是仪器昂贵¨0。11J，使用费用高，且 以钼的分析为例。钼是植物生长必需的微量元 检出限偏高(0．0x Ixg／g)，不适于在一般实验室普 素之一，我国土壤中全钼的含量为0．1—6mg／kg， 及，与中国地质调查局关于生态地球化学评价样品 平均含量1．7mg／kg，有效态钼的含量范围为0．02 分析技术要求(有效态钼检出限0．005 Ixg／g)相差 ～0．5mg／kg[以草酸一草酸铵(Tamm溶液)为浸提 较远㈦。 剂]。土壤中的钼可分为四部分：水溶性钼(含量 草酸一草酸铵溶液(Tamrn溶液)浸提催化极谱 少)；交换性钼(被土壤矿物颗粒或铁锰的氧化物吸 法是测定土壤中有效态钼的经典方法，仪器成本低、 附的Moo；一，对植物有效)；矿物态难溶性