快速高分离液相色谱-串联质谱法测定植物组织中雌激素玉米赤霉醇类化合物.pdfVIP

第37卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报 第11期 2009年11月 ChineseJournalofAnalyticalChemistry 1683—1686 快速高分离液相色谱一串联质谱法测定植物组织中 雌激素玉米赤霉醇类化合物 张岩1，2 李挥2 张敬轩2 吕品3 王丽霞2 刘敬泽¨ (河北师范大学生命科学学院，石家庄050016)2(河北省食品安全实验室，石家庄050051) 3(河北医科大学基础医学院，石家庄050017) 摘要应用快速高分离液相色谱一串联质谱仪(RRLC-MS／MS)，建立了植物组织中玉米赤霉醇类化合物 (a-玉米赤霉醇、伊玉米赤霉醇、口．玉米赤霉烯醇、卢一玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮、玉米赤霉烯酮)的检测方法。 植物组织样品采用乙腈提取，碱性水溶液反萃取，经混合阴离子(MAX)固相萃取柱进行净化和富集后，用 RRLC．MS／MS检测，多反应监测(MRM)模式下进行定性与定量分析。结果表明：玉米赤霉醇类化合物在 O～20 oe,／kg的线性范围内均具有良好的线性关系，方法检出限(LOD)为0．5斗∥kg，定量限(LOQ)为 1．0‘‘g／堍，6种玉米赤霉醇类化合物的平均回收率为75．8％～105．4％，相对标准偏差为2．4％一12．1％。本 方法可用于植物组织中玉米赤霉醇类化合物含量的测定。 关键词快速高分离液相色谱．串联质谱，植物组织，玉米赤霉醇类 1 引 言 甲酸内酯的衍生物，为玉米赤霉菌在生长过程中产生的次生代谢产物——玉米赤霉烯酮(Zearalenone， ZEN)的还原产物，属于雷索酸内酯类非甾体类同化激素…。孟繁静等【21确认冬小麦茎尖中存在ZEN， 科学地解释了长期以来困惑学术界的冬小麦春化的机制。并对十余种不同科属的冬性植物进行了分 析，发现ZEN及其同系物是植物中普遍存在的内源性生长激素，并与植物性器官的诱导、启动、分化至 成熟密切相关pJ。但其在植物不同生理时期的含量变化尚未见有效测定的方法。 目前，玉米赤霉醇残留量的测定方法有薄层色谱法(TLC)、酶联免疫法(EIA)、气相色谱-质谱法 虽然灵敏度很高，但由于其有交叉反应特性，相对而言选择性较差；GC．MS法灵敏度和选择性均好，但 需要衍生化，操作繁琐费时；HPLC紫外检测法虽可直接测定，但选择性较差，通常不能予以定性确 证H (MRM)克服背景干扰，显著提高信噪比，建立了植物组织中玉米赤霉醇类化合物的分析方法。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 Agilent1200快速高分离液相色谱--6410B三重串联四极杆质谱仪，固相萃取仪(美国安捷伦公司)； Oasis 漩涡混匀器；低温高速离心机；电子天平；试管分散机；WatersMAX固相萃取柱。 a一玉米赤霉醇、卢一玉米赤霉醇、a-玉米赤霉烯醇、卢-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮及玉米赤霉烯酮标 6682规定的一级水。 乙酯、NaOH和NH，·H20(分析纯)；水为符合GB／T 2．2实验方法 2．2．1样品处理称取5 mL离心管中，加乙腈10mL，12000r／min均质5min，漩涡 g植物组织于50 l mL rain，9000r／min离心5min，取上清液于另一离心管中。重复提取一次，合并两次提取液。取12．5 2009-02-16收稿；2009-05-28接受 本文系河北省科技支撵计划(Nos)资助项目 }E—mail：snowwinglv@126．COIll 1684 分析化学 第37卷 mol／L r／min 于离心管中，50℃下氮吹至少于