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环境科学导刊http：／／hjkxdk．yies．org．cn2013，32(增) CN53—1205／X 总氮空白测定的影响因素分析 孙怀英 (大理州环境监测站，云南大理671000) 摘要：在多年实验的基础上，对实验用水、实验试剂、实验场所和实验器具等可能影响总氮空白测 定的因素进行了实验和分析，并用环境标准样品作了验证实验，提出了总氮测定的注意事项。 关键词：总氮；空白吸光值；测定；影响；因素 中图分类号：X83 文献标识码：A 文章编号：1673—9655(2013)增一0124—03 水中有机氮和各种无机氮化合物含量增加，生 中，加入5．0ml碱性过硫酸钾溶液后混匀，放人布 物和微生物大量繁殖，消耗水中溶解氧，会使水体 袋中，并用麻绳扎紧，置入高压蒸汽灭菌压力器 水质恶化。因此，水体中总氮含量的准确测定很重 中，加热至120℃后计时30min，并保持压力器内 要。2012年6月1Et起，水质中总氮的测定采用 温度在120—124℃。加热结束后取出比色管，冷 《中华人民共和国国家环境保护标准》碱性过硫酸 钾消解紫外分光光度法(HJ636—2012)，本方法 水定容至刻度线，混匀，用8453紫外分光光度计 是对(GBll894—89)的修订，其中明确提出了总 氮空白值的要求，可见空白的测定直接影响水体中 光度值。 总氮的检出结果。在多年的实验操作中发现，配制 2总氮空白测定的影响因素分析 试剂时所用的水的纯度，测定环境中是否含有浓氨 2．1 实验用水对空白吸光值的影响 水等干扰物质存在，所使用的试剂过硫酸钾和氢氧 本方法在测定总氮时使用无氨水(每1L水中 化钠的质量是否达到实验要求，以及所用的玻璃器 加入0．10ml浓硫酸蒸馏，收集馏出液于具塞玻璃 皿、布袋、麻线、高压蒸汽灭菌压力器等实验器具 容器中)和新制备的去离子水。试验在相同的加 使用时是否受到污染等，会使空白吸光值偏高并导 热条件下(加热至120℃开始计时保持温度在120 致总氮测定的准确度和精密度差。为保证实验操作 ～124℃恒温30min)，用无氨水和新配置的去离 的顺利进行，并提供准确、可靠、有效的实验数 子水分别配制实验试剂，过硫酸钾采用同一批号的 据，就这些影响因素作一些探讨。 分析纯试剂。连续测定5d，每天测定3个空白值， 1 测定总氮空白的方法原理、试剂、仪器设备及 取其平均值，结果见表l。 实验步骤 表1 无氨水和去离子水空白吸光值 1．1总氮空白测定方法原理 在120～124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品 中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光 度法于波长220nm和275nm处，分别测定吸光度 值A220和A275，校正吸光度A，A=A220一2A275。 1．2试剂 碱性过硫酸钾溶液，(1+9)盐酸溶液。 1．3仪器设备 8453紫外分光光度计，高压蒸汽灭菌压力器， 25ml具塞磨口玻璃比色管。 1．4实验步骤 由表1可知，空白吸光值均在0．021～0．030， 取10ml实验水于25ml具塞磨口玻璃比色管 用无氨水和新制的去离子水均能满足HJ636—2012 收稿日期：2013—02—22 中规定的测定要求。说明去离子水和无氨水对空白 一124一 http：／／hjkxdk．yies．org．cn 总氮空白测定的影响因素分析孙怀英 吸光值的影响不大。空白吸光值均在新方法中规定 下，而且应待氢氧化钠溶液温度冷却至温室后，再 的范围0．030内。