惰气熔融-红外吸收法测定钛钼合金中氧.pdfVIP

冶金分析，2015，35(3)：6卜63 Anal 5·35(3)：61—63 5，sis，20l Metallurgical 惰气熔融一红外吸收法测定钛钼合金中氧 王 宽，梁清华，周 恺，王 辉，郑伟 (西北有色金属研究院，陕西西安710016) 摘 要：对惰气熔融一红外吸收法测定钛钼合金中氧含量的分析方法进行了研究。确定了最 佳分析条件为：称取0．06g样品于0．85g镍篮中，投入石墨坩埚中进行测定，控制分析功率为 5．0 88 kw，分析时间为40S。使用钛标样501—657建立校准曲线，得到回归方程为了一1．336 z。利用3倍空白标准偏差计算得到氧的检出限为0．00022％。采用方法测定了2个钛钼合 金样品中氧的含量，测定结果的相对标准偏差(RSD，胛=11)分别为2．0％和3．3％。方法加 标回收率在95％～103％之间。 关键词：惰气熔融；红外吸收法；钛钼合金；氧 文献标志码：A 文章编号：1000—7571(2015)03—0061—03 99．995％，0．14 MPa)。 钛钼(Ti—Mo)合金具有强度高、耐腐蚀、耐高温、 MPa)；氮气(0．28 抗氧化、延伸率高等多种特点，在飞机和汽车制造领 1．2实验方法 域、生物医学领域以及其他领域有广泛的用途¨J。钛 仪器开机预热稳定后，控制分析功率为5．0 钼合金中氧元素常以间隙固溶体的形式存在。它的 kW，平行3次测定系统中气路、助熔剂和石墨坩埚 存在极大地影响了合金材料的物理和机械性能口。]。 的空白，进行空白校正，再采用钛标样501—657建立 氧含量的测定方法有冷凝微压法‘“、库仑法扣J、电导 氧校准曲线。准确称取0．06g左右的钛钼合金样 法121和红外吸收光谱法¨一。近年来，惰气熔融红外检 品，并将样品装入0．85g镍篮，将试样投入加料口， 测方法测定合金材料中氧含量的技术以其操作简单、 在氦气气氛中测定样品中的氧含量。 精确度高等优势得到了迅速的发展[7-8]。 2结果与讨论 目前，惰气熔融一红外检测方法已被应用于测定 钢铁材料凹一、人造金刚石口]、铀钼合金口…、铌钛合 2．1助熔剂种类 金111{、镍钛合金[3。、锡钛合金¨1等中氧含量的测定。 不加助熔剂，对钛钼合金样品中氧进行测定。 钛钼合金由于其熔点高，在进行氧含量分析时，如何 结果表明：氧释放曲线拖尾，熔体不平滑，释放不完 使其中的氧得到充分的释放，成为研究难点。本工 全。常用的助熔剂有金属铜：12]、锡、铂m1和镍‘¨j 作利用氧氮分析仪，通过选取最佳的分析条件，建立 等。考虑到金属铂价格昂贵，成本较高，故选择加入 了用惰气熔融一红外吸收法测定钛钼合金中氧含量 金属锡、铜和镍等进行试验。结果表明：采用金属铜 的方法。 助熔时，试样熔化情况和氧释放效果都不够理想；金 属锡助熔，有利于气体释放，但是在燃烧后会产生大 1 实验部分 量粉尘，容易堵塞炉膛和气路，考虑到仪器的维护， 1．1仪器与试剂 锡助熔也不是十分理想；镍作助熔剂，熔体光洁，气 TC600氧氮分析仪(美国LECO公司)；