惰气熔融法测定镁中氧、氢、氮.pdfVIP

冶金分析，2011，31(12)：58—61 MetallurgicalAnalysis，2011，31(12)：58—61 文章编号：1000—7571(2011)12一0058一04 惰气熔融法测定镁中氧、氢、氮 朱跃进，李素娟 (中国科学院金属研究所，辽宁沈阳 110016) 摘 要：惰气熔融法定量分析镁中气体含量必须结合合适的浴料／助熔剂，氧、氢和氮分别测 定，才能有效地减少镁挥发物对分析结果的干扰，实现定量准确测定。应用特制的Sn—Ni—Fe— Cu—C五元浴测定纯镁粉、镁一铝粉、镁粒和镁锭样品中氧含量，相对标准偏差(RSD，，z一3)小于 31．5％；用纯物质Mg(OH)。标定时，氧的回收率达97．1％。应用锡助熔剂／浴料结合较低 的分析功率测定纯镁粉、镁一铝粉和镁锭中氢，相对标准偏差(RSD，砣一6)小于35．7％，采用 Mg(OH)。标定，氢的回收率达96．9％。应用镍助熔剂测定纯镁粉、镁一铝粉和镁锭中氮，相对 标准偏差(RsD，咒一3)小于23．6％，采用纯物质Mg。N。标定，氮的回收率达99．2％。应用钢 标样监控镁污染情况，确保镁中气体分析数据的可靠性。 关键词：惰气熔融法；浴料；助熔剂；镁，氧；氢；氮 中图分类号：0659．2 文献标识码：A 镁作为重要的轻型环保材料越来越受到重 氧的检测原理为红外线吸收法，氮的检测原理为 视，对镁及镁合金质量要求越来越高，定量分析镁 热导法[6]。 中气体含量需求越来越迫切。国外应用中子活化 RH一404氢测定仪(美国力可公司)，测量精 法测定镁中氧n]，惰气熔融法测定镁中氢和氮，镁 度可达o．1肚g／g或2％氢值，检测下限为O．2 和有色金属中氢的研究活跃[2]。国内镁中氧本作 肚g／g。采用脉冲电极炉加热，试样投入到已预脱 者曾涉及[3]，其他未见，仅见铝中氢[4]、铝中氧分气的炽热石墨坩埚中，加热熔融后，氢热分解释 析口]。镁和铝性质比较接近，但是，镁比铝熔点更 放。氩载气将释放的气体带入检测器，氢含量的 低，更易挥发，其挥发物对气体分析的负面影响更 检测原理为热导法[7]。 大，甚至可出现负峰。本实验室借鉴铝中氢、氧、 1．2浴料和助熔剂 氮的研究成果，逐步建立起镁中氢和氮的定量分 1．2．1 浴料 自配Sn—Ni—Fe—Cu—C五元浴[8]、锡 析方法，同时，完善了镁中氧的测试方法。 或镍单元浴，浴料放在石墨坩埚底部，与坩埚一起 预烧脱气，样品由缓冲加样口直接投入熔融态金 1 实验部分 属浴中。 1．1仪器和原理 1．2．2助熔剂粉末样品定氧氮用镍箔(或镍 TC_436氧氮测定仪(美国力可公司)，测量精囊)包裹样，定氢样用锡囊(或锡箔)包裹，包粉末 的金属箔或囊起到包覆和助熔双重作用。镍篮为 度为o．2弘g／g或1％氧氮值，检测下限为1肛g／g。 采用脉冲电极炉加热，试样投入到已预脱气的炽热 另一种助熔剂，可将颗粒状样品封在镍制篮中，同 石墨坩埚中，加热熔融后，氧被碳还原成CO和少 样有包覆和助熔双重作用。 1．3标准物质 量COz，CO通过氧化铜炉进一步氧化成CO。；氮 热分解释放。氦载气将释放的气体带人检测器， 美国进口Mg。N。试剂，纯度为99．5％，摩尔 收稿日期：2010—06—30 r．ac．cn 作者简介：朱跃进(1958一)，男，硕士，高级工程师，研究方向为金属中气体分析；E—mail：yjzhu@