抗坏血酸-磺胺增效氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中镉.pdfVIP

第38卷 分析化学(FENⅪHuAxuE)研究简报 第4期 Chinese of 542—546 20lO年4月 Jounlal AnalyticalChemistry DOI：10．3724／趼．J．10％．加10．00542 抗坏血酸．磺胺增效氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中镉 赖冬梅1 邓天龙¨2 1(成都理工大学材料与化学化工学院，成都610059)2(天津科技大学海洋科学与工程学院，天津300457) 摘要建立了一种用抗坏血酸一磺胺双络合体系进行氢化物原子荧光光谱法测定土壤中镉的新方法。研究 了抗坏血酸一磺胺双络合体系对方法的增效作用，以及Ni2+对测定的显著增感作用；探讨了氢化物发生的反应 机理，并应用核磁共振仪对机理进行实验验证。该方法测镉的最佳条件为：以3％HCl为载流，20g／LKBH4 溶液为还原剂，在O．05％抗坏血酸+0．05％磺胺双络合试剂+O．1mg／LNi“体系中，镉的线性范围为2～ 壤标准物质中镉的含量，结果与标准值吻合。 关键词镉；增效剂；氢化物发生；原子荧光光谱；土壤 1 引 言 化学蒸气发生．原子光谱法是一种高灵敏度、高选择性的分析镉的方法，它包括AFs，AAs，ETAAS 和ICP．AES。化学蒸气发生(CVG)技术是通过化学过程使待测金属元素形成挥发性组分，而有效消除 基体干扰。氢化物发生(HG)是最常用的化学蒸气发生技术¨。J。氢化物发生技术已广泛应用于各种元 进一步研究发现硫脲与钴离子的引入，使镉的挥发性得到增强。邹爱美等¨副研究的K，Fe(cN)。- 用机理还需要更深入的研究。 本实验发现，采用氢化物蒸气发生装置，加入抗坏血酸和磺胺双络合体系以及Ni“，镉挥发性化合 物的发生效率显著提高。探讨了有机试剂及金属离子的增感机理，并应用核磁共振对氢化物发生的机 理进行了实验验证。在此基础上，建立了氢化物发生．原子荧光光谱法测定痕量镉的方法，并用本方法 分析测定国家土壤标准物质中镉的含量，结果表明本方法准确可靠。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 AF7500双道氢化物．原子荧光光度计(北京东西分析仪器有限公司)；镉高强度双阴极空心阴极灯； 司)，重水(D：O)为溶剂。 1．0000 G g／L镉标准储备液(GsB62040-90单元素溶液标准物质，国家钢铁材料测试中心钢铁研 2．5g／LNi2+溶液：准确称取氯化镍(NiCl：·6H：O)1．0125g，用水溶解并定容至100mL，临用时稀释为 2．5 mL4 mg／L；20g／LKBH。溶液：称取20gKBH。溶于1000g／LKOH溶液中(现用现配)；柠檬酸、草 酸(成都化学试剂厂)；盐酸羟胺(湘中地质实验研究所)。实验所用试剂均为分析纯，除特别标明外，均 为成都科龙化工试剂公司试剂；所用水为二次蒸馏水。 2009JD9_28收稿；2009．12．28接受 本文系国家自然科学基金(No和教育部留学回国人员基金(No．2004527)资助项目 ·E—mail：ddefIg@tusLedu．cn 第4期 赖冬梅等：抗坏血酸．磺胺增效氢化物发生．原子荧光光谱法测定土壤中镉 543 2．2 HG-AFS实验方法 V，原子化温度300℃，原子 2．2．1仪器工作条件主阴极灯电流60mA，辅助电流30mA，负高压280 mL／min，屏蔽气流量380mL／min，读数方式为峰面积，积分时间25s，波 化炉高度10mm，载气流量170 长228．8nm。 2．2．2标准曲线绘制Cd标准曲线：吸取Cd标准储备液10．0mL于100mL容量瓶中，用3％HCl定 mL 容至刻