持久性化学改进剂W-Ir电热原子吸收光谱法测定水、植物性食品和尿中痕量镉.pdfVIP

第37卷 分析化学(FEN=mHUAXUE) 增刊 2009年10月 ChineseJournal A043 ofAnalyticalChemistry 持久性化学改进剂W．Ir电热原子吸收光谱法测定水、植物性食 品和尿中痕量镉 高舸’张钦龙 (成都市疾病预防控制中心，成都610041) 目前电热原子吸收光谱法(ETAAS)是测定痕量镉的主要技术手段之一，通常需加入化学改 性涂布在横向加热石墨管(THGA)内的平台上，经热解处理后用于捕集砷、铋、硒的氢化物及 化学改进，用ETAAS测定，可连续使用至少300次，且与常规化学改进剂测定的结果一致，并 称此技术为持久稳定技术。本文研究了W-Ir持久化学改进剂在ETAAS法中的应用，考察了W-lr 比较，灵敏度高，且背景信号值低，较低的原子化温度，延长石墨管使用寿命。由于无需每次进 样加入化学改进剂，因此极大提高了分析速度。 硝酸：分析纯(二次蒸馏)；10 Cd标准储备液；持久改进剂：1000 I．tg／Ml lag／mL gg／mLW和1000 mL比 h：常规基体改进剂：10g／LNHaH2P04+o．6 mL水样于25 g／LMg(N03)2。水样：量取10．0 色管中，加入一滴重蒸硝酸，超纯水定容后摇匀待测。食品：称取1．O～2．0g样品于锥形瓶中， 加入20mL浓硝酸及lmL高氯酸，进行湿法消解，最后定容至25mL容量瓶中，摇匀待测，同 时作试剂消化空白。尿样：准确吸取lmL尿样于10mL比色管中，用0．5％硝酸定容后摇匀待测。 对于双元素持久性化学改进剂，通常选用W-Rh、Wm或W-Ru。由于铱的熔点和沸点均为最 高，高温条件下稳定性最好，在经钨预先处理的石墨平台上，铱非常稳定，在清扫温度2200℃ W+200 lxg I．tglr。因此本文采用其报道的方式处理石墨平台，并观察到涂布Wm的石墨平台在使 用300次以后，有时会出现峰形拖尾、双峰以及灵敏度下降现象，估计与平台涂布的均匀性和样 品基体复杂性有关。经2400℃清扫4次，每次5s，再次涂布平台即可重新使用，且灵敏度恢复， 峰形改善。 可以看出，W-h作持久改进剂测定水样和植物性食品样品时，灵敏度明显高于常规改进剂，且在 300,--750℃之间吸光度值保持最大。因此，可根据样品基体的复杂程度选择不同的灰化温度，获 得良好的分析结果。选用灰化温度500℃。 对于尿样，同时还考察了相同灰化温度下尿样的稀释倍数对测定结果的影响。当尿样稀释倍 数为l：10时，灰化温度在400,--一600℃之间，Cd的吸收信号值最大，且与水溶液介质接近，因此， 在满足检测所需灵敏度的条件下，尽可能选择较高的稀释倍数，以降低基体的影响，有利于延长 石墨管使用寿命。 HUAXUE) 第37卷 分析化学(FENXI 2009年10月 ChineseJournal A043 ofAnalyticalChemistry Cd的吸光度值无明显变化，且灵敏度高于常规改进剂，因此选用1200，1300℃分别作为水样和 号值变异不大。 镉在0-20．0嵋几范围内有良好的线性关系(舢．999)。与常规改进剂相比，不必经常校正 标准曲线，因为平台经处理后在使用周期中，灵敏度和工作曲线的斜率变化不大。 量为1．3 pg。使用常规改进剂，水样和植物性食品中镉的检出限分别为0．073峙／L和0．125¨g／L， 特征质量为1．8