捕集阱顶空-气相色谱法测定水中低浓度苯系物.pdfVIP

HUAXUE)研究简报 第36卷 分析化学(FENXI 第11期 of ChineseJournal 1567～1570 2008年11月 Anal”icMChemistry 捕集阱顶空．气相色谱法测定水中低浓度苯系物 金钰 (北京市宣武区环境保护局，北京100055) min 摘要建立了捕集阱顶空．气相色谱检测水中低浓度苯系物的方法。在捕集阱顶空平衡温度70℃，10 平衡时间，色谱温度70℃(2rain)，10。C／min升温至学20℃，保持2min，载气流量2．5mL／min的条件下，6种 苯系物分离效果良好，在0．16～40∥L范围内，苯系物浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系，相关系数为 0．9994—0．9999；使用捕集阱极大地提高了苯系物分析的灵敏度，方法检I{{限分别为：苯0．025ng／L、甲苯 0．025 ng／L、异丙苯0．022 ns／L、乙苯0．023,vVL、对，间二甲苯0．025ng／L、邻二甲苯0．027 rig／L；本法测定苯系 物RSD≤5．1％，加标回收率为79．1％～104．9％。本方法应用于自来水中低浓度苯系物的分析，效果良好。 关键词捕集阱，顶空气相色谱法，苯系物，水质分析 1 引 言 苯系物是一类有毒物质，在极低的浓度下就会对环境和人类健康造成危害¨，zJ。水中苯系物的分 析常采用气相色谱法。由于样品浓度低，成分复杂，且常含有大量水分，因此必须对样品进行前处理后， 才能进行气相色谱分析。传统的前处理方法多采用二硫化碳萃取法【3J，该方法操作复杂，无法实现对 被测组分有针对性地提取，易将干扰物质同时萃取出来。 近年来，顶空法得到了广泛的应用，由于其操作简单，不引入有机溶剂，可以选择性提取样品中易挥 发有机组分M5J，更适用于水中挥发性有机物的检测。目前文献报道的苯系物的顶空．气相色谱分析方 法一般采用顶空气体直接进样分析的方法[6圳，对低浓度样品分析灵敏度不高。捕集阱技术能够有效 地富集气相中的挥发性化合物，从而降低方法检出限。应用捕集阱技术的动态顶空法——吹扫捕集法 已经比较成熟，研究报道较多【9．10J。但是该方法前处理时间长，吹扫过程容易使样品产生气泡，因此不 能用于含有表面活性剂样品的直接分析，其应用受到局限。采用捕集阱对静态顶空气体富集后再进样 的捕集阱顶空法，显著地提高了方法灵敏度，避免了动态顶空法带来的问题。本实验对捕集阱顶空-气 相色谱检测水中低浓度苯系物的方法进行了研究，优化了色谱和捕集阱顶空条件，考察了方法的回收率 和重现性，并将本方法应用于低浓度实际水样的测定。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 Clams HS40 500气相色谱仪(美国PerkinElmer公司)，配备FID检测器，TurboMatrix Trap顶空自动 进样器，22mL顶空瓶，聚四氟乙缈硅橡胶顶空瓶垫。 苯161 mg／L、间二甲苯162mg／L、邻二甲苯 mg／L、甲苯162mg／L、乙苯163mg／L、对二甲苯163 161 mg／L的甲醇溶液(国家环保总局标准样品研究所)；色谱纯甲醇(天津市西华特 mg／L和异丙苯162 种试剂厂)；分析纯NaCI(北京化工厂)，使用前在200℃烘箱中保温3～4h，以除去其中吸附的有机物； (北京中惠普分析技术研究所)，实验用水为去离子水。