新型环金属铱配合物-硫酸铈体系化学发光法测定亚硫酸盐.pdfVIP

化学试剂 2012年1月 新型环金属铱配合物一硫酸铈体系化学发光法测定亚硫酸盐 童碧海’，杨子，吴芳辉，储向峰，张千峰 (安徽工业大学冶金与资源学院，分子工程与应用化学研究所，安徽马鞍山243002) [4，5]樟脑)基吡啶)·亚硫酸盐-硫酸铈反应建立了一个快速、灵敏的测定亚硫酸盐的新体系。实验结果表明，化学发光 强度与亚硫酸盐浓度在3．0×10～一1．0×10。4 1．0×10。’mol／L亚硫酸盐相对标准偏差为3．7％。该法用于测定白糖中的亚硫酸盐，结果令人满意。 关键词：环金属铱配合物；化学发光法；亚硫酸盐；测定 中图分类号：0657．31文献标识码：A 文章编号：0258-3283(2012)Ol-0048-03 亚硫酸盐因为可以抗氧化并阻止细菌滋生而 常用作食品防腐剂，但是过量的亚硫酸盐会引发 哮喘、皮肤过敏甚至是与维生素类物质相互作用， 所以测定水样、大气和食品中亚硫酸盐含量对于 公司)。 环境保护和食品质量监控具有重要意义¨’。近 几年来，灵敏度高、响应快、线性范围宽以及仪器 一定量自制的铱配合物溶于(10：1)的水和乙醇 设备简单的化学发光法测定亚硫酸盐Et益受到关 溶液中制成100斗g／mL配合物溶液备用。配合 注旧…。例如Stauff等。采用光子计数器可以探物仿照文献[13]合成，结构式如下所示。产率 测到高锰酸钾、硫酸铈或过氧化氢等氧化亚硫酸 7l％。FT·IR(KBr)，l，，cm～：1458(C—N)； 盐发出的微弱的发光信号，测定亚硫酸盐的最低 l 435(N—N)。1HNMR(CDCl3，400MHz)，6： 检测限达0．2×10一。后来进一步的研究表明在 这些测定亚硫酸盐的体系中加入荧光试剂包括核 黄素、罗丹名6G以及Ru(bpy)；+等可敏化反应 并大大降低亚硫酸盐的检测限。”。。环金属铱化 3H，CH3)。元素分析，C，。H，。N，Ir，实测值(计算 9．62 合物是结构多样、性能优良的电致发光试剂，广泛 值)，％：C59．67(59．57)；H4．34(4．30)；N (9．65)。 应用在高效的OLEDs【9+和光敏感设备产业。10J11， 1．0×10。mol／L 最近，Kiran等¨2。报道，利用含[C—N]配体水溶 Ce(S04)2储备液：称取 0．4043 mol／L 性好的环金属铱配合物可以在酸性环境下测定草 gCe(S04)2·4H20溶于含0．5 酸，预示着类似结构的环金属铱配合物作为发光 H2SO。的水溶液中并稀释至100mL定容；1．0× 10～mol／L 体在化学发光分析领域有潜在的应用价值。本文 Na2S03储备液：称取0．630g无水 研究发观，在硫酸铈和亚硫酸盐的体系中加入自 Na：sO，溶于二次蒸馏水中，稀释至500mL定容； 制的环金属铱配合物可显著敏化该反应，由此建 收稿日期：201I埘拼 立了一个测定亚硫酸盐的新体系。用于白糖样品 基金项目：国家自然科学基金资助项目5097． 中亚硫酸盐的测定，结果令人满意。 1．