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饲料检测 无火焰石墨炉原子吸收法 测定饲料中的钒 庞会忠 江西农业大学生物科学与工程学院 摘要研究旨在确立无火焰石墨炉AAS法测定钒的最佳条件，用以进行饲料中钒元素的测定。通过 优化钒元素在石墨炉中测定条件，利用多种不同的基体改进剂及不同的酸作为酸介质，分别测定其对钒测定 l600、原子化温度2700和净化温度2800℃，300～500 Ixg／mL氯化镧为基体改进剂，4％的盐酸为酸介质。 测定方法线性范围为0—0．25 2，回收率为94．54％一 I．tg,／mL，检出极限2．08恤∥L，曲线相关系数r=0。996 97．42％，相对标准偏差为1．5％～2．1％。该法用于饲料中微量钒的测定结果满意。 关键词 无火焰石墨炉 原子吸收法饲料钒 中图分类号：S816．17 文献标志码：B 钒在动物体内含量很少，但起着重要而复杂 涂层石墨管(日立公司)；高纯氩气(99，99％)。 的生理作用，是动物体内必需的一种微量元素。 1．2试剂 钒对动物有刺激造血功效，促进骨和牙的生长， 硫酸、硝酸、磷酸、高氯酸和盐酸均为优级纯； 影响胆固醇和蛋白质的代谢。缺乏时，鸡表现生 磷酸二氢铵、抗坏血酸和酒石酸钾钠均为分析纯； 长抑制繁殖机能下降，反刍动物母畜怀孕率下降， 钒标准溶液：500t,g／L；镧标准液：1 000彬mL 流产显著增加；过量时，引起家禽体内胆固醇代 (以优级纯氯化镧配制)；超纯水。 谢紊乱，家畜多尿、腹泻和肝肾损伤。对钒元素 1．3仪器工作条件 含量的分析，常见的方法有分光光度法、催化动 表1无火焰石墨炉AAS法操作条件 力法、电化学法和伏安库仑法及电感耦合等离子 步骤 程序 温度／℃ ”t_加热方式 灵敏度 ，}气尊黑 体原子发射光谱法和等离子质谱法，而用无火焰 ，s 、L。mlnJ 干燥 70 15 斜率 普通0．1 石墨炉AAS法检测饲料中钒的方法报道较少。文 干燥 150 25 斜率 普通0．1 章确定了无火焰石墨炉AAS法测定饲料中的钒元 lO 1，0 灰化800 斜率 普通 素最佳仪器分析条件，优选了氯化镧为基体改进 灰化 l 600 10 阶梯 普通 1．0 灰化 1 600 10 阶梯 普通 1．2 剂和以盐酸为介质。方法简便快速，结果准确， 原子化 2700 6 阶梯 高灵敏度 能满足饲料生产监测要求。 净化 2800 4 阶梯 普通 1．4 1材料与方法 1．4饲料样品的前处理方法 准确取0．400 1．1仪器