木材及木制品中残留五氯酚的气相色谱测定法.pdfVIP

第35卷 分析化学(FENⅪHuAxuE)研究简报 第9期 2加7年9月 cIIi嘣eJ伽mal0f 1369～1372 Anal妒edch岫is婶 木材及木制品中残留五氯酚的气相色谱测定法 黄惠玲“何志贵1李渺1莫振飞2单锡文1梁毅1。 (海南出入境检验检疫局技术中心，海口570105)2(海南省文昌阿何食品工业园有限公司，文昌571339) 摘要建立了术材及木制品中五氯酚的气相色谱测定法。样品经丙酮提取，浓硫酸净化，正已烷萃取后吹 干，于O．1mopL|(2cO，的介质中用乙酸酐衍生，采用HP-5毛细管气相色谱柱分离，EcD检测器进行检测。 在0 89．3％一103．5％之问。方法具有灵敏、简便、准确的特点。 关键词五氯酚，气相色谱法，木材 1引言 制品中最常用的防腐剂。由于其化学性质稳定、残留时间长，在人体内产生生物储积而导致癌症。许多 国家和地区已禁止或限制与人体接触的木材使用五氯酚作为防腐剂(其中德国限定的最大残留量为 O．5mg／kg)。因此，有必要建立测定木材及木制品中五氯酚的方法，以适应进出口木材检验的需要。 目前，测定木材及木制品中五氯酚残留的分析方法只有文献报道的高效液相色谱法”J。但该方法 灵敏度低，检出限难于达到要求。也有测定皮革、尿、水、土壤中PcP残留的气相色谱法(Gc)”。1和气 相色谱质谱法(Gc／Ms)”o。但是这些方法应用于木材及木制品的检测，存在着回收率低、基体干扰严 少样品净化程序、选择性好、分析速度快等优点，但一般实验室很难配置这样昂贵的仪器。本研究提出 了采用丙酮提取，浓硫酸净化、乙酸酐衍生、用气相色谱一电子捕获检测器测定木材及木制品中五氯酚残 留的方法。样品预处理应用微量化学法技术”J。本法具有灵敏度高、简便、成本低、衍生试剂毒性小等 优点，在实际检测中应用良好。 2实验部分 2．1仪器与试剂 (德国HElTIcH公司)，B砣000型氮气吹干仪(八方公司)。uuRA删RRAx125涡旋混合器(德国 IKA公司)。 丙酮、正己烷均为色谱纯；浓硫酸，优级纯；碳酸钾、乙酸酐、无水硫酸钠均为分析纯。2％Na：s04溶 液(由无水硫酸钠在650‘c下灼烧4 h，冷却后，配制而成)；五氯酚的lg／L标准溶液(北京陆桥技术有 限责任公司)。 2．2样品处理 2．2．1提取精确称取1．00 mL具塞离心管中，加入25mL丙酮，于超声波水 g磨碎的均匀样品于50 nlL 浴中提取lh，再涡旋混合提取10min，以4000r／min离心lOⅡlin．将上清液过滤；残渣再重复用15 mL。 丙酮提取一次，离心、过滤；滤液用丙酮定容至50 mL正 2．2．2净化精确移取5mL提取液于10mL离心管中，在50℃下用氮气流吹至近干。加入1 己烷、o．5 IIlin，离心，将正己烷层转人另一只10mL离心管中。在 mL浓H。s04于涡旋混合器上混匀l 2006一10—24收稿；2007—04一15接受 ·E-m丑：hum嘣u卸g-1@126咖 1370 分析化学 第35卷 mL蒸馏水，混匀、离心，弃去水 浓H：s0。中再加入1mL正己烷重复萃取一次，合并正己烷层。加人2 相。离心管中的正已烷在50℃下用氮气流吹干。 mLo．1m出L min，加入o．3mL乙酸酐，于涡旋混合器 2．2