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朱砂中汞的二乙基二硫代氨基甲酸盐柱前衍生化HPLC测定.pdf
JournalofPharmaceuticals ·849·
中国医药I:业杂志Chinese 2008,39(11)
朱砂中汞的二乙基二硫代氨基甲酸盐柱前衍生化HPLCi贝J]定
何毓敏1,任华忠2,刘小琴1
(1.三峡大学医学院,湖北宜昌443002;2.成都中医药大学峨眉学院,四川峨眉山614201)
摘要:建立丁柱前衍生化HPLC法测定朱砂中的汞含量。以二乙基二硫代氨基甲酸钠(NaDDC)为衍生化试剂,样品经消
解、衍生化和有机溶剂提取后测定。采用C,。色谱柱,流动相为甲醇.水(含0.022mmol/LNaDDC)(90:10),检测波长为
272nm。结果H92+在8.4~42.0¨g/ml浓度范围内线性关系良好,榆测限为4.2ng,平均回收率为99.9%,RSD:为2.2%。
关键词:汞;朱砂;二乙基二硫代氨慕甲酸钠:柱前衍生化;高效液相色谱;测定
中图分类号:TQ460.7+2;0657.7+2文献标识码:A 文章编号:1001-8255(2008)11—0849-04
in
Determinationof CinnabarHPLCwithPre—column
Mercury by
HE
Yu—minl,RENHua-zhon92,LIUXiao.qinl
(,.Mec打calScience Three 443002;
CollegeofChinaGorgesUniversity,Yichang
2.Emei ChineseMedicine,Emeishan614201)
College,ChengduUnivers砂ofTraditional
ABSTRACT:AnHPLCmethodwith derivatizationwasestablishedforthedeterminationin
pre。column ofmercury
cinnabarsodium the weretreated
using diethyldithiocarbamatetrihydrate(NaDDC)asderivatizingagent.Thesamples
HPLC andextraction.Acolumnwasusedwith 0.022mmol/L
by digestion,derivatizationC18 methanol—water(containing
atthe
NaDDC)(90:10)asthemobile detection of272nm.Thecalibrationcurveof linearin
phase wavelength Hg+was
theconcentrationof detectionlimitwas andthe was99.9%withRSD
range8.4-42.0“∥m1.The 4.2ng averagerecovery
of2.2%.
KeyWords:mercury;cinnabar;sodiumdiethyldithiocarbamatetrihydrate;pre—column
determination
朱砂是我国传统医学中重要的首镇安神药,主 受干扰影响较大,仪器昂贵,难以普及。本研究参
要成分
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