朱砂中汞的二乙基二硫代氨基甲酸盐柱前衍生化HPLC测定.pdfVIP

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朱砂中汞的二乙基二硫代氨基甲酸盐柱前衍生化HPLC测定.pdf

JournalofPharmaceuticals ·849· 中国医药I:业杂志Chinese 2008,39(11) 朱砂中汞的二乙基二硫代氨基甲酸盐柱前衍生化HPLCi贝J]定 何毓敏1,任华忠2,刘小琴1 (1.三峡大学医学院,湖北宜昌443002;2.成都中医药大学峨眉学院,四川峨眉山614201) 摘要:建立丁柱前衍生化HPLC法测定朱砂中的汞含量。以二乙基二硫代氨基甲酸钠(NaDDC)为衍生化试剂,样品经消 解、衍生化和有机溶剂提取后测定。采用C,。色谱柱,流动相为甲醇.水(含0.022mmol/LNaDDC)(90:10),检测波长为 272nm。结果H92+在8.4~42.0¨g/ml浓度范围内线性关系良好,榆测限为4.2ng,平均回收率为99.9%,RSD:为2.2%。 关键词:汞;朱砂;二乙基二硫代氨慕甲酸钠:柱前衍生化;高效液相色谱;测定 中图分类号:TQ460.7+2;0657.7+2文献标识码:A 文章编号:1001-8255(2008)11—0849-04 in Determinationof CinnabarHPLCwithPre—column Mercury by HE Yu—minl,RENHua-zhon92,LIUXiao.qinl (,.Mec打calScience Three 443002; CollegeofChinaGorgesUniversity,Yichang 2.Emei ChineseMedicine,Emeishan614201) College,ChengduUnivers砂ofTraditional ABSTRACT:AnHPLCmethodwith derivatizationwasestablishedforthedeterminationin pre。column ofmercury cinnabarsodium the weretreated using diethyldithiocarbamatetrihydrate(NaDDC)asderivatizingagent.Thesamples HPLC andextraction.Acolumnwasusedwith 0.022mmol/L by digestion,derivatizationC18 methanol—water(containing atthe NaDDC)(90:10)asthemobile detection of272nm.Thecalibrationcurveof linearin phase wavelength Hg+was theconcentrationof detectionlimitwas andthe was99.9%withRSD range8.4-42.0“∥m1.The 4.2ng averagerecovery of2.2%. KeyWords:mercury;cinnabar;sodiumdiethyldithiocarbamatetrihydrate;pre—column determination 朱砂是我国传统医学中重要的首镇安神药,主 受干扰影响较大,仪器昂贵,难以普及。本研究参 要成分

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