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冶金分析,2011,31(6):31—33 MetallurgicalAnalysis,2011,31(6):31—33 文章编号:1000一7571f2011)06—0031--03 极谱法测定钒钛磁铁矿中钒 梁庆勋1,朱霞萍“,陈文1,尹继先2 (1.成都理工大学材料与化学化工学院,四川省矿产资源化学高校重点实验室,四川成都610059; 2.广州出入境检验检疫局化矿处,广东广州510623) 摘 要:在pH 极谱峰。加入钒,邻菲罗啉极谱峰减小,且减小的峰电流与钒的加入量在0.05~5.0/19/mL 范围内呈线性关系,由此建立了极谱法测定钒的新方法。优化了试剂及仪器条件,考察了共存 2 元素的干扰。在优化条件下,钒的检出限为0.004 ptg/rnL。测定0.8pg/mLV(v),除Fe,Ti, Mn外,钒钛磁铁矿中其它元素没有干扰。Fe,Ti可以通过控制溶液的pH值用沉淀方法分 离,Mn和溶液中残留Fe,Ti可加入F一络合消除其对钒测定的干扰。方法用于钒钛磁铁矿标 准样品中钒的测定,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差小于1.1%。 关键词:钒;极谱法;钒钛磁铁矿 中图分类号:0657.14 文献标识码:A 钒是一种多用途金属,广泛应用于钢铁生 极系统;pH一2型酸度计(上海第二仪器厂)。 6 产‘¨,化工生产Ⅲ.以及生命科学领域‘引。由此可 钒标准溶液:l-0mg/mL,准确称取0.229g 见对钒的测定及研究有一定的现实意义。目前测 偏钒酸铵于50mL烧杯中,加入适量水加热溶解, 定钒的方法有电感耦合等离子体原子发射光谱法 移入100mL容量瓶中,用水定容至刻度,使用时用 水逐级稀释;邻菲罗啉(Phen)溶液:1.0g/L; (ICP—AES)E4_5]、电感耦合等离子体质谱法(ICP— MS)c引,此类方法共存元素问干扰小,准确度高, HAc-NaAc缓冲溶液:66.32g醋酸钠和46.21 然而仪器成本较高,并不是所有实验室均能配备; mL冰醋酸溶于1L水中,通过加入Na0H与 光度法[73测定效果较好,但是试剂种类多,操作繁 琐;极谱法[8]对钒的测定也有相关报道,然而其同 mol/L;Britton—Robison缓冲溶液;0.2mol/L;聚 样存在试剂使用种类多,操作繁琐的弊端。 乙二醇、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化 铵溶液:均为0.1g/L。 4.5的HAc-NaAc缓冲溶液中,邻菲 在pH 实验用水均为去离子水。 罗啉在一0.82V(vs.SCE)处出现一灵敏极谱峰, 加入钒,邻菲罗啉极谱峰减小,且减小的峰电流与 1.2实验方法 钒的加入量在一定范围内具有直线关系,由此建 准确移取含钒量为20”g的标准溶液于25 mL 立了极谱法测定钒的新方法。将方法应用于钒钛 mL比色管中,加入5.00mL缓冲溶液,2.50 ’磁铁矿中钒的测定,获得了满意结果。 邻菲罗啉溶液,用水定容至刻度,摇匀,与此同时 做一

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