析相微萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铅.pdfVIP

冶金分析，2012，32(9)：47—50 MetallurgicalAnalysis，2012，32(9)：47—50 0047—04 文章编号：1000～7571(2012)09 析相微萃取一火焰原子吸收光谱法 测定水样中痕量铅 张长花，刘国霞，王芳 (滨州学院化学与化工系，山东滨州256603) 摘 要：铅离子与1一(2一吡啶偶氮)一2一萘酚(PAN)反应生成疏水性的络合物，在助溶剂丙酮的 作用下被萃取到四氯化碳相中，用火焰原子吸收光谱法测定四氯化碳相中的铅，建立了析相微 萃取火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铅的分析方法。对影响络合反应和相分离的各种 条件进行了优化。在最佳实验条件下，铅的质量浓度在1．07～96 ffg／L范围内与吸光度呈线 性关系，相关系数为0，998 3，方法的检出限为0．63“g／L。对铅浓度为20．0ffg／L的样品溶 液进行7次平行测定，相对标准偏差为3．7％。该方法用于水样中铅的测定，测得结果与电感 耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)相吻合，相对标准偏差(RSD，咒一7)为4．1％～ 5．8％，回收率在95％与98％之间。 关键词：析相微萃取；火焰原子吸收光谱法；水；痕量铅 中图分类号：0657．31 文献标识码：A 铅是一种毒性极大的金属，过量铅进人人体 在有机相中，以微珠形式随有机相析出[9]。析相 会对神经系统、血液系统、骨骼系统等造成终生性 微萃取可快速完成金属离子的分离富集过程，本 伤害[1]。饮用含铅量高的水是人体内铅积累的重 文将析相微萃取用于水样中痕量铅的分离，以1- 要因素之一，采矿、冶金、电镀等行业的污染以及 使用含铅高的自来水管道．都可使饮用水中铅含 为萃取剂，丙酮为助溶剂，对水样中的铅析相富 量增高。我国《生活饮用水卫生标准》规定，在地 集，之后用火焰原子吸收光谱法测定，建立了一种 面水及生活饮用水中，含铅量不能超过0．05 水样中痕量铅测定的新方法。 mg／L。因此，铅在环境水样中的含量，是环境监测 1 实验部分 控制的一个重要指标。火焰原子吸收光谱法是测 定水体中铅含量比较简便的方法，但在检测痕量 1．1主要仪器和试剂 铅时，由于检测限达不到直接测定的要求，因此必 S4AA 须与一定的分离富集技术相结合。目前，已用于 铅空心阴极灯(美国热电公司)；pHS一3D型数字 分离富集铅的方法有固相萃取法L2一、液相萃取 酸度计(上海精科实业有限公司)；ZHQ型电热套 法¨]、浊点萃取法¨]、超临界流体萃取法¨l、超声 (上海顺抚仪器设备有限公司。 辅助萃取法E6]、离子交换法口1和共沉淀法∽J等。 铅标准储备液(天津市光复精细化工研究 所)：1000 析相微萃取是基于相似相容原理，在助溶剂 mg／I。，铅标准工作溶液由铅标准储备 的助溶下，使水相、有机相先溶为一相，通过加入 液用水逐步稀释制成；1-(2-吡啶偶氮)一2萘酚 少量水改变相比，破坏原有的相平衡，使有机相从 (PAN，分子式为C。；H，。N。())溶液，0．5g／L；氨一 水相中以微珠的形式析出，此时待测组分被萃取 氯化铵缓冲溶液：pH9，称取40g氯化铵于500 10 收稿日期：2012—01 63．corn 作者简介：张长花(1971一)，女，