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柯衣定褪色光度法测定食盐中碘.pdf

柯衣定褪色光度法测定食盐中碘 马占玲 (渤海大学化学化工学院商检教研室,锦州121013) 摘要:建立了加碘盐中碘含量测定新的光度分析法,借助于在H2s04介质中 碘酸根氧化柯衣定使其褪色,褪色前后的吸光度之差△A与碘含量成正比进行 测量的。柯农定在波长455咖处有强吸收,碘含量在0。50俐nlL范围内呈线 性关系,方法的相对标准偏差小于O.84%,回收率为101.7%一105.7%。 关键词:光谱法;碘的测定;柯衣定;加碘盐 中图分类号:0657.3文献标识码:A 文章编号:100mcr720(2009)05.094.03 碘是人体不可缺少的微量元素之一。但人体 标准溶液(或样品溶液),另一只中不加。稀释到 对碘的需求量有一定的范围,人体摄入碘的量过 刻度后在一定条件下褪色,然后以试剂空白作参 低或过高都能引起多种疾病。国家规定食盐中碘 比,在波长455肿处分别测二者的吸光度,并求 的含量范围为35±15mg,kg_1|。可见研究如何快速其吸光度之差△A。 准确检验食盐中碘含量具有重要意义。国家标准 2结果与讨论 采用Na2S20,滴定法,该方法存在碘升华等因素带 2.1柯衣定的吸收曲线 来的误差。气相色谱法喝J,酸性铬蓝K门J、二甲酚 按照实验方法,测定氧化褪色体系中柯衣定 橙‘4|、偶氮胂Ⅲ一J、桔青花[6】、二甲基黄氧化褪色的吸收曲线见图l。由图可见,在400一600帅波 光度法1均有报道。本文根据碘酸根氧化柯衣定 长范围内,柯衣定在455咖处有最大吸收。所以 使其褪色,褪色前后吸光度之差△A与碘含量成正 选择455舳为测量波长。 比进行测量,该方法尚未见报道。而且实验表明 该方法与其他褪色光度法比较更加稳定,准确。 1实验部分 1.1仪器与材料 UV.1600紫外一可见分光光度计;电热恒温水 nlol/L 浴锅;Ⅺq、柯衣定、l(Br均为分析纯;5.O 图l柯衣定的吸收曲线 H2S04溶液;食盐样品A、食盐样品B(辽宁省盐 m 隐.1 abD叫锄唧硝ch唧蛐 务管理局监制加碘盐);KBr溶液(0.5脚】/L);碘 标准溶液(1.OH19,mL);碘工作液(10.0倒nlL),柯 2.2实验条件的优化 衣定指示剂(1×10。g,L)。 2.2.1加热温度的确定按实验操作步骤,其他 1.2实验方法 条件保持不变,只改变温度,考查加热温度与△A 采用平行实验法,即取两个25ITlL比色管,分 之间的关系。实验结果表明,室温下褪色反应速 别向其中加入一定量的KBr溶液、H2S04溶液、柯 率较慢,80℃以下反应速率随温度升高加快明显。 衣定指示剂;然后在其中的一支比色管中加人碘 80℃以后△以值变化缓慢。本实验选择褪色温度 收稿日期:2008.昨09;修订日期:2008—06-30 基金项目:锦州市科技计划(2005BlB20)项目资助 作者简介:马占玲(1969一),女,副教授;Brnail:1389835580l@“u.咖 一94— 第28卷第5期 分析试验室 V01.28.No.5

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