柱前衍生-萃取阻断反应-高效液相色谱法测定化妆品中游离甲醛.pdfVIP

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柱前衍生-萃取阻断反应-高效液相色谱法测定化妆品中游离甲醛.pdf

2012年12月 色 谱 V01.30NO.12 December2012 Chinese Journal 1287~1291 ofChromatography 技术与应用 DOI:10.3724/SP.J.1123.2012.04042 柱前衍生一萃取阻断反应一高效液相色谱法测定化妆品中游离甲醛 吕春华h, 黄超群1, 陈 梅2, 谢 文1, 陈笑梅1 (1.浙江出入境检验枪峻局.浙江杭州310016:2.浙江。T:啦大学化学I:程与材料!¥:院,浙江杭州310014) 摘要:建立了柱前衍生化-萃取阻断反应一高效液相色谱(HPLC)测定化妆品中甲醛的方法。化妆品中甲醛检测的难点 是:甲醛缓释剂类防腐剂在衍生过程中释放甲醛,影响游离甲醛的准确测定。以2,4.二硝基苯肼(DNPH)乙腈溶液. 磷酸盐缓冲液(pH 2)(1:l,v/V)为提取溶液,于室温下快速衍生2min后,立即加入二氯甲烷萃取,阻断衍生反应,经 mmx4.6 乙腈稀释后进行HPLC测定。以AgflentC,。柱(250 mm,5肛m)为分离柱,乙腈.水(60:40,v/v)为流动相, 流速为1.0mlMmin,于355nm波长下检测。在洗发水、乳液、膏霜、洗手液、牙膏、指甲油、粉饼中分别添加50、100、 500、l 000灿∥g4个浓度水平的甲醛,其回收率为81%~106%,相对标准偏差(n=6)5.O%。方法的定量限(以信噪 比(∥Ⅳ)lO计)为50斗g/g。该方法快速、简便、重现性好,且可以有效避免甲醛缓释剂类防腐剂分解释放甲醛,适 用于化妆品中游离甲醛的测定。 关键词:高效液相色谱法;柱前衍生;甲醛缓释剂;游离甲醛;化妆品 中图分类号:0658 文献标识码:A 文章编号:1000—8713(2012)12一1287—05 Determinationoffree incosmetics formaldehyde by derivatization.extractioninhibition pre.column and highperformance liquidchromatography 曲Chunhuah,HUANG Xiaomeil Chaoqunl,CHENMei2,XIEWen‘,CHEN (I.ZhejiangEIzl)y—Ea’it and Chemical lnspeetimIQuarantim’BureaII.,Hangzhou310016.China:二.Collegeof H¨dMale.7‘ials Engi.nee71ing Science.Zh蜊angUniversityofTechnology.Hangzhou310014,Ch.iloa) Abstract:Pre-columnderivatizationandinhibitionsolventextractionwere todeter- by applied minefree incosmetics

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