柱后光化学衍生荧光检测高效液相色谱法测定2种新型肟醚类农药.pdfVIP

第35卷 分析化学(FENxIHUAXUE)研究简报 第6期 of 90l～904 Chine∞J叫mal 2007年6月 AnalyticalChemistr，r 柱后光化学衍生荧光检测高效液相色谱法 测定2种新型肟醚类农药 刘晓伟1’2 梁婧2 温裕云2 张金城2 弓振斌“’2 1(厦门大学近海海洋环境科学国家重点实验室，厦门361∞5) 2(厦门大学海洋与环境学院，厦门361005) 摘要建立了柱后光化学衍生荧光检测高效液相色谱法测定2种新型肟醚类农药(硫肟醚、HNPC-A2005) mL／lIlin)条件下，用配备zORBAx 的方法。在优化的流动相配比(‰醇：‰=80：20)及流速(1．o sB—c。。色谱 柱、自制的光化学反应器及荧光检测器的高效液相色谱仪对待测组分进行分离和测定。在最佳条件下，方法 的检出限分别为O．056m晷／L(硫肟醚)、O．036mg／L(HNPc-A2005)；线性范围为O．090一5．0 m∥L；相对标准 偏差(O．IⅡ∥L，，l=8)分别为3．5％(硫肟醚)、O．8％(HNPC-A2005)。 关键词 柱后光化学衍生，荧光检测，高效液相色谱，肟醚类农药 1 引 言 基地研制成功的2种新型肟醚类杀虫剂…。该类杀虫剂对多种害虫具有优良的防治效果口“J，有广泛 的应用前景。 肟醚类农药测定方法的文献报道较少，主要有紫外光谱法和质谱法【5J。紫外光谱法灵敏度低、选 择性差，很难满足环境样品中痕量农药残留测定的需要；而光化学荧光法(PCF)与高效液相色谱 (HPLC)技术结合，可实现某些衍生产物的高灵敏度荧光检测。该技术已广泛应用于痕量农药残留分 析哺川和环境污染物分析哺1等领域。本研究在相关工作p川的基础上，建立了HPLC．PcF测定2种肟醚 类农药的新方法。方法灵敏、可靠，能满足环境科学研究对实际样品测定的需要。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 G1315A HPll00高效液相色谱仪(美国Hewletl-Packard公司)。系统配置：HPG1312A二元泵、HP 二极管阵列检测器(DAD)、HPG132lA荧光检测器(FLD)、Rheodyne7725i进样器，20止定量环，HP mm×150 chemStation色谱工作站；zORBAxSB—c。8色谱柱(3．o mm，3．5“m，UsA)；在线光化学反应 器在原装置【l训基础上进行了改进(自制)，增加了紫外衍生光源光强控制、显示模块和光化学反应的温 品由国家南方农药创制中心湖南基地提供，上述农药标准品均用甲醇配制成一定浓度的混合标准溶液； 实验用水为超纯水。 2．2实验方法 实验选用DAD、FLD同时做检测器，用自制的在线光化学反应装置在DAD前进行光化学衍生反 应，优化色谱分离条件及光化学衍生的实验条件后，进行样品测定。优化实验条件下，2种农药分离后 的色谱图如图1所示。 2006．1l旬l收稿；200r7旬1．10接受 本文系福建省自然科学基金重点项目(N0．0220001)和厦门大学科技创新工程基金(No．XDl(JC)(20051∞5)资助项目 ·E—mail：2b萨llg@珊u．edu．cn 分析化学 第35卷 3结果与讨论 3．1流动相配比、流速的选择