核磁共振法测定盐酸大观霉素含量.pdfVIP

第34卷第4期 江西师范大学学报(自然科学版) V01．34No．4 2010年7月 OFJIANGXI Jul．2010 JOURNAL NORMAI．UNIVERSITY(NATURALSC皿NCE) 文章编号：1000-5862(2010)04-0387-04 核磁共振法测定盐酸大观霉素含量 朱咏梅， 徐景士， 袁建军， 陈朴青， 李金江， 王 玉 (江西师范大学理化测试中心，江西南昌330022) 摘要：以顺丁烯二酸为定量内标，利用核磁共振氢谱法(1HNMR)测定盐酸大观霉素的含量．该方法的线 性相关系数为0．9984，重复性试验RSD平均值为0．51％，稳定性试验RSD平均值为0．59％，与法定的微 生物效价法比较，本方法简单、快速、准确． 关键词：核磁共振；盐酸大观霉素；测定 中图分类号：o657．2 文献标识码：A spectabilis)发酵液中 分离得到的一种氨基糖苷类抗生素，其盐酸盐已广泛应用于医学临床，对革兰式阳性菌及革兰式阴性菌均 有抗菌作用，主要用于治疗淋病奈瑟氏菌引起的感染，是目前我国治疗淋病的首选药物之一． 盐酸大观霉素的含量测定国内外大都采用微生物效价法怛J，该法操作复杂，费时长，且需要盐酸大观霉 NMR法测定盐酸大观霉素含 素标准品．用1HNMR法进行定量分析已有诸多文献报道【3驯，本文拟采用1H 量，以结构分析为基础，用顺丁烯二酸作定量内标，根据核磁信号强度与质子的数目成正比的特点对药物进 行定量分析．研究表明，本方法操作简单快速，不依赖盐酸大观霉素的高纯标准品作对照，对样品无破坏，准 确性、重复性良好，可用于盐酸大观霉素的质量监控． 1实验部分 1．1主要仪器与试药 BrukerAvarice mm 400型核磁共振波谱仪(瑞士Bruker公司)；5BBO探头，内径为5mill样品管；电子天 平，感量0．01mg(德国Sartorrius公司)． 工试剂厂)；盐酸大观霉素样品(山东鲁抗医药股份有限公司)． 1．2实验条件 012．82 检测系统恒温在298K，以D20作为内锁，采样次数胚兰16，测量点数TD=65536，谱宽SWH=8 4966 s． Hz，脉冲宽度Pl=8．7肛，脉冲功率PLl=一3 s，脉冲延迟时间Dl=2 dB，采样时间AQ=4．089 1．3实验方法 准确称取盐酸大观霉素(15。30 mm的核磁共振样品管中， mg)和顺丁烯二酸(5～7mg)，置于直径为5 加入0．5mL D20使其完全溶解，盖上管帽，按1．2实验条件进行核磁共振氢谱测定．调节仪器参数，匀场，采 以此2组共振峰作为定量分析的特征峰，将其分别积分，取3次积分的平均值，按定量公式计算盐酸大观霉 素的含量． 收稿日期：2010-06--02 基金项目：江西师范大学校管科研计划资助项目． 作者简介：朱咏梅(1968-)，女，江西萍乡人，高级工程师，主要从事波谱分析及分子光谱分析的研究和应用． 江西师范大学学报(自然科学版) 2010盔 1．4定量计算公式 和内标物的质量；As和A月分别为样品和内标物的定量特征峰积分面积；Es