正热电离静态多接收偏硼酸铯离子测定硼同位素.pdfVIP

第37卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报 第5期 2009年5月 ChineseJournalofAnalyticalChemistry 703—706 正热电离静态多接收偏硼酸铯离子测定硼同位素 贺茂勇1，2 肖应凯¨ 马云麒1-2张艳灵1，2 王秀芳1 肖军2’3 魏海珍1 1(中国科学院青海盐湖研究所中国科学院盐湖资源与化学重点实验室，西宁810008) 2(中国科学院研究生院，北京100039) 3(中国科学院地球化学研究所环境地球化学国家重点实验室，贵阳550002) 摘 要 利用表面热电离质谱仪(TritonTI)的“ZoomQuad”功能，采用静态多接收偏硼酸钯离子(c8：BOf)测 95l 定标准样品NISTH，BO，和珊瑚与有孔虫样品的硼同位素，研究了涂样量对硼同位素组成测定的影响，探 讨静态多接收与传统的动态峰跳扫方法相比，在测定精度、准确度、样品量以及测试时间上的优势。实验结果 表明，在测试精度和准确度相同的情况下，静态双接收所需样品量可以低至0．1“g，且测试时间可缩短一半。 对0．1斗gNIST951H，B0，静态双接收测定的硼同位素比值”B／”B=4．051594-0．00023(20．，n=io)，与世 界主要实验室的测试值相符。最后对0．1“g珊瑚和有孔虫样品进行了测定，也取得了较好的结果。 关量词正热电离，静态多接受，偏硼酸铯离子，硼同位紊 1 引 言 正热电离质谱法(PTIMS)是基于测定由加热金属带产生的正离子的质荷比而建立的一种方法。具 体对硼而言，包括测定一系列的具有不同质荷比的碱金属硼酸盐离子的离子流强度而推测其同位素组 Xiao等…对Cs，BO；．石墨技术进行了深入研究，该方法已成为硼同位素测定最精确的方法B”1。 子峰。由于二者之间的相对质量差特别小，VG354、Finnigan·MAT261／262以及新一代热电离质谱仪 Triton IsoProbe TI和GV T都采用单接收器峰跳扫测定，即通过改变磁场强度的方法交替测定 261／262热电离质谱计进行了改 品测试时间长，测试速度慢。Annettepl和等Nakano¨o对Finnigan．MAT MAT公司的热电离质谱仪 装，实现了静态双接收。本实验在文献[10]的基础上，深入探讨了Finnigan (Triton 相同的情况下，本方法与传统的动态峰跳扫方法相比，测试时间显著缩短，并且样品量可以低至0．1斗g， 特别适合低硼含量的生物碳酸盐或者岩石样品的硼同位素测定。 2 实验部分 2．1试剂与仪器 951 硼同位素标准样品为NIST$RM IRA743 从国外购买，用时粉碎至约0．18mm粒径。混合离子交换树脂由普通阳离子树脂(H+型)与 Ion—exchanger 1I阴离子树脂(HCOf型，德国)按l：1体积比混合制成。 moL／L 本实验所用水全部为去离子水再经过两次亚沸蒸馏和硼特效树脂交换后的低硼水；1 HCI， 由优级纯的HCl经平衡得到；Ca：C03纯度为99．994％，浓度为12．3g／L；石墨悬浮液由光谱纯石墨与 80％乙醇-20％水混合而成；甘露醇浓度为I．82s／L，由优级纯甘露醇和低硼水配制；为避免硼污染，实 验全过程均用聚四氟乙烯、聚乙烯或石英质器皿。 2008．12-01收稿；2009-01-09接受 本文系国家自然科学基金(N40776071)资助项目 ·E-mail：xiaoyk@id．-c．cn 704