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比例方程-氢化物发生原子荧光法测定昆布中4种有毒砷.pdf

2016年9月 中成药 2016 September ChineseTraditionalPatentMedieine V01.38 第38卷第9期 No.9 比例方程-氢化物发生原子荧光法测定昆布中4种有毒砷 杨华剑 (浙江省临海市食品药品检验检测中心,浙江临海317000) 摘要:目的 建立比例方程一氢化物发生原子荧光法测定昆布中4种有毒砷的含有量。方法o.15mol/L硝酸90℃下 提取砷,采用氢化物原子荧光法测定样品的荧光强度,通过比例方程测定砷的含有量。结果As(Ⅲ)、As(V)、 一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)的检出限分别为25、31、68、68ng/L,加样回收率86.O%一103.7%,与 HPLC-ICP-MS法测定结果相近。结论该方法结果准确,步骤简便,成本及仪器要求低,适用于国内一般实验室。 关键词:昆布;As(Ⅲ);As(V);MMA;DMA;比例方程一氢化物发生原子荧光 中图分类号:R284.I 文献标志码:B 文章编号:1001—1528(2016)09-2076-04 doi:10.3969/j.issn.1001.1528.2016.09.045 昆布为海带科植物海带LaminariaAresch.或 japonica 团化学试剂有限公司;水为超纯水(Milli—Q水处理系统制 kurome 翅藻科植物昆布EckloniaOkam.的干燥叶状体, 备)。昆布购自市内3家零售药店(散装,1~3号),由台 夏、秋两季采捞、晒干,其气腥,味咸,归肝、胃、肾经, 州市市场监管局执业中药师郭勇鉴定为正品。 具有软坚散结、消痰利水之功能,主要用于瘿瘤、瘰疬、 2方法 睾丸肿痛、痰饮水肿…。 2.1 溶液(1.00“g/mL)配制 砷(As)作为一种类金属元素,广泛存在于土壤、水2.1.1 As(Ⅲ)溶液(下文所涉及各种砷形态均以As 体和生物体中,是一种毒性较高的污染元素,但其毒性很 计)精密称取亚砷酸根标准溶液0.33g,用水稀释定容至 25 mL,即得。 大程度取决于其存在形式和价态,其中无机砷[As(Ⅲ) 2.1.2As(V)溶液精密称取砷酸根标准溶液1.44 和As(V)]的毒性最大,一甲基砷(MMA)、二甲基砷 g, 用水稀释定容至25mL,即得。 (DMA)较小,砷甜菜碱、砷胆碱几乎无毒性。21,故有毒 2.1.3MMA溶液精密称取MMA标准溶液1.00g,用水 砷即指As(1lI)、As(V)、MMA、DMA4种形态的化合 稀释定容至25mL,即得。 物。目前,相关分析方法主要采用色谱与HG—AFS【3刮或 2.1.4DMA溶液精密称取DMA标准溶液0.47 g,用水 ICP—MS联用……,必威体育精装版国标GB5009.11-2014也是采用上述 稀释定容至25mL,即得。 两种联用方式,但相关实验设备昂贵,在国内一般

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