毛细管气相色谱法测定黑豆中α-、γ-亚麻酸含量.pdfVIP

2016年1月 中国粮油学报 V01．31．No．1 oftheChineseCerealsandOilsAssociation Jan．2016 第3l卷第1期 Joumal 毛细管气相色谱法测定黑豆中o【一、^y一亚麻酸含量 代蕾莉1 李梅青1’2 张 瑜1 杜晓妹1 王 康1 (安徽农业大学茶与食品科技学院1，合肥230036) (合肥农产品加工研究院2，合肥230036) 摘要 建立了一种毛细管气相色谱法，能同时测定黑豆中的仅一亚麻酸和^y一亚麻酸。依次采用 1％的硫酸一甲醇、15％三氟化硼一甲醇催化对提取出的黑豆脂肪酸进行甲酯化；以DB—WAx毛细管柱分 离，FID检测器检测。结果表明：该柱对a一亚麻酸和^y一亚麻酸的分离效果良好，分离度2，能完全分离； 以十七烷酸甲酯为内标物，采用内标法测定仅一亚麻酸和^y一亚麻酸的含量，其峰面积与质量浓度均有良 好的线性关系，r0。999 2 出限为0．000 m∥mL。该方法能同时分离、测定黑豆脂肪酸中的d一亚麻酸和Y一亚麻酸。选取国内市 070～33000 场具有代表性的4种黑豆测定二者的含量，其范围分别为：仅一亚麻酸：8 mg／kg；^y一亚麻酸： O～770 m∥kg。 关键词 黑豆气相色谱仅一亚麻酸1一亚麻酸 中图分类号：Ts222+．1文献标识码：A 文章编号：1003—0174(2016)01—0123—05 黑豆(G蜘i船SQ硒S渤．甜．Z眦)含有丰富的蛋异构，本试验采用酸催化法进行脂肪酸的甲酯化； 白质、卵磷脂、脂肪、维生素，以及红色素及烟酸等对 选择DB—wax毛细管色谱柱进行分离，采用气相 人体有益的营养素。因此，黑豆被人们视为药食两 色谱法同时测定黑豆中的仅一亚麻酸和1一亚麻 用的佳品¨‘4J。黑豆中油脂含量为17％左右，其中 酸；最后用内标法对国内市场上具有代表性的安徽 不饱和脂肪酸含量高达80％以上bJ，主要为亚油酸 小岗青仁、辽宁黑美人青仁、辽宁黑美人黄仁、山西 (47．59％)，油酸(14．19％)，亚麻酸(6．36％)等怕j。大同黄仁4种黑豆的d一亚麻酸和1一亚麻酸含量 研究表明-1o。：d一亚麻酸(仅一LinolenicAcid， 进行了测定，为进一步研究、利用提供参考。 ANA)在体内代谢过程中，作为EPA和DHA的前体 物质具有降血脂、保护视力和抑制过敏反应等功能； 1 材料与方法 Acid，GLA)可治疗糖尿病 1一亚麻酸(1一“nolenic 1．1材料与仪器 以及改善糖尿病并发症，对HIV病毒有抑制作用，可 安徽小岗青仁黑豆(xQ)，辽宁黑美入青仁 降低血清三酰甘油和血清胆固醇。 (LQ)，辽宁黑美人黄仁(LH)，山西大同黄仁黑豆 近年来，对黑豆脂肪酸的测定大多采用GC—MS (SH)：安徽燕之坊食品有限公司。 法对常量脂肪酸进行测定H。6川，而对其中有重要生 仪一亚麻酸甲酯标准品；^y一亚麻酸标准品及甲 理活性的仪一亚麻酸和^y一亚麻酸的分离和测定的 酯标准品；十七烷酸甲酯标准品(纯度至99％)：Sig- 研究鲜见报道。由于1一亚麻酸其高度不饱和性，在 ma 空气中较不稳定，尤其是在高温条件下极易氧化；在 己烷：天津市富宇精细化工有限公司；甲醇：上海振 碱性条件下易发生双键位置构型的异构化反应，形 企化学试剂有限公司；氯化钠：西陇化工股份有限公 成共轭多烯酸¨2|，因此对其测定存在较大的难度。 司；三氟化硼一甲醇：国药集团化学试剂有限公司； 为了防止黑豆中的^y一亚麻酸在前处理中被氧化和 均为分析纯。 7890AGC