毛细管电泳紫外检测法测定莲须中的槲皮素、木犀草素、山萘酚、异槲皮甙.pdfVIP

第35卷 HuAxuE) 分析化学(FENxI 研究简报 第8期 chl㈣e 2【】(】7年8月 J㈣ajof chemistry 1187一1190 Ana删cal 毛细管电泳紫外检测法测定 莲须中的槲皮素、木犀草素、山萘酚、异槲皮甙 袁倬斌2 荆瑞俊“’2姜小莹1’2侯书荣2李向军2 (河南科技学院化学化T学院，新乡453003)2(中国科学院研究生院化学与化学工程学院，北京10()()49) 摘要采用毛细管区带电泳紫外检测法(czE—uV)f司时测定中药莲须L}I槲皮素、木犀草素、』【I荣酚、异槲皮 甙4种有效成分。研究了缓冲溶液的离子浓度、pH值和电，k对分离度和辽移时间的影响，得到r最佳分离实 9o)巾，分离屯抓为16kV，波长为254 验条件。在离子浓度为40mmoL／L削a2B。07缓冲溶液(pH nm时，槲皮 素、术犀草素、…荣酚、异槲皮甙4种物质在10min内得到了良好的分离测定，其检出限分男0为5．o、67、45 和6．O m异，L。奉方法麻用于实际样品的测定，结果令人满意。 关键词莲须，槲皮素，木犀草素，山萘酚，异槲皮甙，毛细管电泳 1 引 言 高效毛细管电泳以高压直流电场为驱动力，以毛细管作分离通道，依据样品之间电离度和分配行为 上的差异而实现分离，具有高效、快速、样品用最少等优点，与传统的高效液相色谱分析法相比，它进样 体积小(1—50“T．)1’…、用时短，而且不会污染柱。在中药有效成分分析中已得到了广泛应用。 莲须为睡莲科植物莲的干燥雄蕊，用于治疗遗精滑精、带下和尿频。莲须、荷叶、莲子心和莲子均为 莲的不同药用部位。化学成分和含量测定方法集中在莲子上，对莲须巾的有效成分分析还不多虬，孟宪 生…等使用高效液相色谱分析了莲须中的槲皮素和山萘酚。王月伶等”1采用离子液体修饰毛细管胶 束电动色谱法测定了槲皮素和异槲皮甙。本实验采用毛细管电泳紫外检测同时分离测定了莲须中的槲 皮素、木犀草索、异槲皮甙和山萘酚。在优化的实验条件下，上述4种组分能被完全分离测定。本实验 方法简便、快速，为莲须的质量分析提供了新的指标性成分的分析方法。 2实验部分 2．1仪器与试剂 cLl020高效毛细管电泳仪(北京彩陆科学仪器有限公司、中科院研究生院应化所)，检测波长范同 为190～700 nm；未涂层弹性石英毛细管柱(50恤mi．d，总长50cm，有效长度40cm，(河北永年光导纤 维厂)，pHs．3B酸度汁(上海雷磁仪器厂)，H6605型超声清洗机(无锡电子殴备厂)。 剂均为分析纯。实验用水为三次蒸馏水。 1．o∥L标准溶液的制备：准确称取槲皮素、木犀草素、异槲皮甙和山萘酚对照品，分别用己醇溶 解，以0．45¨m醋酸纤维滤膜过滤后备用。 2．2实验方法 以40 mmol／I．Na：B；O。(NaoH调节至pH9．o)缓冲溶液为电泳介质。未涂层弹性石英毛细管 (50阻mi．d，总长50cm，有效长度为40cm)。所有溶液使用前均用o．45斗m滤膜过滤。毛细管使用前 用o．1mol／T．NaOH、水、电泳缓冲溶液各冲洗10min，然后在每次电泳后分别用o．1lnoL／LNaOH、水、缓 冲溶液冲洗5、5和2min，可保持迁移时间和峰高良好的重现性，然后进行分离测定。采用重力进样，进 样高度10cm，进样时间6s，分离电压16kV，检测波长254nm。所有实验均在室温下进行。 2(蹦删-20收稿12007_03-07接受 资助项目 本文系国家自然科学基金(N29875027)、国家自然科学基金