气相色谱-燃烧-同位素比值质谱法测定发酵液中尿素δ13C和δ15N.pdfVIP

第37卷第1期 质谱学报 VoL37 No．i ofChineseMass 2016 2016正lfl Journal SpectrometrySociety Jan． 气相色谱一燃烧一同位素比值质谱法 N C和615 测定发酵液中尿素613 李国辉1’2’3，钟其顶1’2，王道兵1’2，申世刚3 100015 (1．中国食品发酵工业研究院，北京100015；2．全国食品发酵标准化中心，北京 3．河北大学化学与环境科学学院，河北省分析科学技术重点实验室，河北保定071001) 摘要：在酸性环境下，尿素与丙二醛一二甲基乙缩醛反应生成2一羟基嘧啶，随后由重氮甲烷甲基化形成 2一甲氧基嘧啶。本研究以酵母发酵液为例，建立了气相色谱一燃烧一同位素比值质谱(GC-C—IRMs)法测定 发酵液中尿素∥C和∥5N，并对前处理方法和GC条件进行了优化。结果表明：尿素在不同”C(0～ 5％)和“N(o～10％)标记丰度下，标记量与GC—C-IRMS测定结果的相关性良好，线性相关系数R2分别 为0．998和0．999，说明可在极低标记浓度下对尿素中占”C和d“N进行准确测定。采用该方法测定了 酵母发酵液尿素中d”C和∥5N，其重复性相对标准偏差分别为0．21‰和0．30％o，再现性相对标准偏差 分别为0．23％o和0．29‰。该方法精度高、准确性好，可为低稳定同位素标记尿素示踪实验以及尿素循 环代谢研究提供方法基础。 关键词：尿素；衍生化；气相色谱一燃烧一同位素比值质谱(GC—C—IRMs)；占”c；∥5N 中图分类号：0657．63 文献标志码：A 文章编号：1004—2997(2016)01-0060—08 doi：10．7538／zpxb．youxian．2015．0044 Determinationof CandNofUreainFermentationBroth 613 615 RatioMass Chromatography—Combustion—IsotopeSpectrometry by．Gas LIGuo—huil’2·3，ZHONG Qi—din91’2，WANG Dao—bin91·2，SHENShi—gan93 (1．ChinaNationalInstituteFoodandFermentation 100015，China； of Industries，Beijing 2．NationalStandardizationCenterFoodFermentation 100015，China： of Industry，Beijing Lab ScienceHebei andEnvironmental 3．Key ofAnalytical Science， of Province，CollegeofChemistry Hebei