肥料检测与质量控制2介绍.ppt

实验室内部质量控制（一） ●仪器设备及计量器具检定 所用仪器设备及计量器具应当检定合格，并在有效期内。仪器设备性能、量程、精度等必须满足分析方法要求。 ●标准物质 由于样品的测定值是以样品与标准样品的测定结果进行比较为基础而得到的，因此，为了确保测定值的可信度，应使用可溯源的标样品。 一级标准物质 基准物质 优级纯、 分析析纯的化试剂 ●化学试剂及试验用水 ▼实验中使用的盐酸、硝酸、高氯酸等试剂和药品均要求分析纯； ▼实验用水符合GB6682-92《分析化学实验室用水的规格及试验方法》规定。 ●实验器具洗涤 实验器具必须清洗干净，测定肥料中的重金属时需进行二次清洗：首先用酸液浸泡，然后用消解液消煮玻璃器皿；测定汞的玻璃器皿应当专用，不得与测试其它元素的器皿混用。 实验室内部质量控制（二） ●样品的前处理 实际样品分析时，针对不同的目标化合物，必须采取适当的样品前处理操作，将样品制备成适合测量的试液，由于该操作对分析结果的影响很大，有必要事先进行基体加标回收试验，确认加标回收率达到相应的要求。 实验室内部质量控制（三） ●分析仪器的调整 ▼仪器检出限测定：建立校准曲线后，以纯水为样品，测定20 次，统计标准偏差，以公式DL=3S 计算仪器检出限，其值应与仪器验收时指标相当。 ▼仪器精密度测定（针对需要用仪器检测的项目）： A.短时间精密度测定及要求:开机30分钟后测定１个小时内精密度（每隔5分钟测定一次），要求相对偏差小于５％； B.长时间精密度测定及要求:长时间精密度测定，时间不低于2个小时(每隔10分钟测定一次），要求相对偏差小于10％； C．各种类型、型号的仪器性能必需满足所选用的方法检出限、准确度与精密度要求。 实验室内部质量控制（四） 实验室内部质量控制（五） ●测定结果可信度的评价 ▼空白试验 ▼方法检出限 ▼平行样测定 ▼准确度 使用标准物质或质控样品 加标回收率的测定 ▼监测过程中受到干扰时的处理 实验室内部质量控制（六） ●数据的管理和评价 ▼异常值的处理 ▼实验原始记录 :保留分析的全部原始记录，不得删除，直至项目结束，以备核查、追溯。 样品溶液的制备条件 分析仪器、设备的校准和操作程序 到获得测定结果为止的所有原始数据 操作过程中出现的可能导致潜在误差的事件 在分析仪器内要保留分析结果的全部原始记录，不得删除， 直至项目结束，以备核查、追溯。 质控员控制要点 ●质控管理人员，在样品分析过程中，通过查看校准曲线、空白值、平行样、标样等检测数据，或通过添加密码样等措施，加强实验室内分析质量控制。 ●定期开展实验室内部分析质量控制专项检查；每检测50～100个左右样品时，进行一次盲样测定；每检测200个左右样品时，进行一次质控会审。 ●质控检查、盲样测定、会审等应详细记录，发现问题及时解决。 人有了知识，就会具备各种分析能力， 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书，广泛阅读， 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识， 培养逻辑思维能力； 通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平， 培养文学情趣； 通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操， 给我们巨大的精神力量， 鼓舞我们前进。 * 肥料检测与质量控制 湖南省土壤肥料研究所 黄凤球 二0一三年十月 主要内容： ★ 肥料种类 ★ 肥料检测 ●肥料标准 ●复混肥全氮检测 ●复混肥有效磷检测 ★ 肥料检测质量控制 一、肥料的的种类（一） 无机肥料：化学肥料，比如氮肥磷肥钾肥、复混肥等； 有机肥料：农家肥，如厩肥绿肥饼肥、圈肥和堆肥等； 有机无机肥料:指含有机物质和无机营养的复混肥料； 生物肥料：指通过生物工程技术，将某些具有特殊功能的细菌制成肥料。 按 化 学 成 分 肥料的的种类（二） 单质肥料 （氮肥、磷肥、钾肥） 复混（合）肥料 （多养分肥料） 按 养 分 分 按 速效肥料 肥 效 分 缓效肥料 按 固体肥料 肥 料 物 液体肥料 理 状 况 分 气体肥料 （二氧化碳） 按 酸性肥料 肥 （磷酸钙、硫酸铵） 料 碱性肥料 性 (氨水、硝酸钠) 质 中性肥料 分 (氯化钾、硝酸铵) 按 大量元素肥 元 中量元素肥 素 微量元素肥 分 中微量元素肥 化学 酸碱性 生理 酸碱性 肥料的的种类（三） 什么是BB肥？ BB 肥名称来源于英文 Bulk Blending Fertilizer，又称掺混肥，它是把