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气相色谱法代替吸收法测定气氨纯度.pdf
分析测试 SCIENCE&.TECHNOLOGYINCHEMICAL
气相色谱法代替吸收法测定气氨纯度
孙坤,.许广利,,李 茉z,李晓光孙
(1t中国石油吉林石化公司炼油厂。吉林吉林132022;2.中国石油吉林石化公司精细化学品厂。吉林吉林
132021;3,吉林医药学院.吉林吉林132013)
摘要:气氨纯度的测定采用传统的吸收测定法.此方法操作繁琐,分析时间长,样品用量多.而且
测定结果受人为因素影响较大,如吸收时气体流速的大小,液位读数的偏差及标准溶液滴定、终点判断
等都会对测定结果造成较大的误差,而且吸收管有时密封不严出现倒吸现象,导致分析失败或结果不准
确。现改用气相色谱法测定氨气中氨纯度的分析方法.用经碱处理过的chromosrob104填充色谱柱对样
品进行分离,用热导检测器检测分离物,用外标法作定量计算.测定结果的最大相对标准偏差为0.2%。该
方法分析速度快、操作简单,重复性好,;隹确度高。可以满足生产要求,还可降低员工的人身伤害。
关键词:气相色谱法;氨纯度;碱处理;热导检测器
657.7+1 0511(2014
中图分类号:O 文献标识码:A 文章编号:1008
氨气是硫磺加工过程中的副产品.经脱硫、脱 点,适用生产控制的快速测定。同时可大大减少
油等精制加工后压缩成液氨.它是生产化肥和其 气体样品对环境的污染和人体的伤害.降低分析
它化工产品的重要工业原料[川,如炸药、硝酸、硝 操作人员的劳动强度。
酸甘油以及各种胺盐和各种化学纤维及塑料等。
1 实验部分
氨气中的氨含量是氨精制过程中的重要控制和质
量指标.因而准确快速测定氨气中的氨纯度可以 1.1试剂与仪器
对生产起到重要的指导作用。氨气中氨纯度的测
定一般采用传统的吸收测定法,在吸收过程和测
定过程中影响因素很多,如吸收时气体流速的大
小、吸收液加入的准确与否、吸收时颜色变化的控 有限公司生产。
制、惰性气体体积的读取及滴定时终点的判断等。 HP
测定结果受人为因素影响较大,中问一个环节失 3396积分仪,均为安捷伦科技有限公司生产。
误就会导致分析失败或分析结果不准确。此外氨 1.2方法的定性[21
气样品是强刺激性气体,分析时大量气体样品不 根据组分的保留值进行定性。
但污染环境,如大量吸人后会使人出现咽喉疼痛. 1.3方法的定量
声音嘶哑,胸闷,头晕头疼,恶心和呕吐.流泪、眼 利用外标法进行方法的定量。
结膜充血、皮肤接触致皮肤灼伤。采用气相色谱
2结果与讨论
法测定氨气含量,具有分析速度快(5rain可得分
析结果),样品用量少,结果准确,重复性好等特 2.1 色谱柱的选择与处理
采用以chromosrob
N甲基二乙醇胺处理前后的色谱柱对标准样品
*通讯联系人。
作者简介:孙坤(1980),女,吉林市人,中国石油吉林
进行分析对比.见表1。
石化公司炼油厂分析车间检验责任工程师.从事油品调
和、分析等 。
收稿日期: 3
由表1可知,用经过N_甲基二乙醇胺处理前 条件进行优化选择,最后选定载气为氢气,流速
后的色谱柱对标准样品进行分析对比。结果差异 30
大,这是因为chromosrob104固定相对样品具有较
强吸附作
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