第七章中药提取案例.ppt

第二节 分离 中药的浸提液中常混有药渣、沉淀物、泥沙及其他固体杂质，需要分离除去；中药浸提液的精制、药物重结晶等均要分离操作；注射剂的除菌也用到分离技术。分离方法一般有三类： 沉降分离法 离心分离法 滤过分离法 第二节 分离 一、沉降分离法 沉降分离法系指固体物与液体介质密度相差悬殊，固体物靠自身重量自然下沉，用虹吸法吸取上层澄清液，使固体与液体分离的一种方法。该方法对料液中固体物含量少，例粒子细而轻者不宜使用 第二节 分离 第二节 分离 （二）影响过滤的因素 式中，V表示液体的滤过容量，P表示滤过时的操作压力（或滤床面上下压差），r表示毛细管半径，L表示滤层厚度，η为滤液粘度，t为滤过时间。 第二节 分离 第二节 分离 （3）滤材或滤饼毛细管半径（r） 滤材中毛细管半径对滤过的影响很大，毛细管越细，阻力增大，不易滤过，但毛细管半径一般是固定的，毛细管总数愈多，滤速越快。所以滤过时必须经常更换滤材。特别是软而易变形的滤渣层容易堵塞滤材的毛细管孔，常用活性炭打底，增加孔径，减少阻力。 第二节 分离 （4）毛细管长度（l）：滤速与毛细管长度成反比，故沉积滤饼的量越多，则阻力增大，滤速越慢，所以滤过时必须经常更换滤材。或采用预滤过，以减少滤渣厚度。 （5）滤浆粘度：滤液的粘度越大，则过滤速度越慢。由于液体的粘度随温度的升高而降低，为此常采用趁热过滤或保温过滤。 第二节 分离 （三）过滤介质 过滤介质又称滤材，它是指支撑滤饼、阻留滤渣通过的一类器材的总称。 ?是一种惰性物质，有很高的化学稳定性。 ?能最大限度地通过滤液和阻留滤渣。 ?有一定的机械强度，能耐压。 ④不吸附或很少吸附。 第二节 分离 1、组织介质 2、粒状介质 3、多孔介质 （1）滤纸 （2）垂熔玻璃容器 （3）滤棒 （4）微孔滤膜 第二节 分离 （四）常用过滤方法及设备 1、常压过滤 2、减压过滤 又称真空过滤，系指利用在过滤介质下方抽真空的办法来增加推动力进行滤过的操作。 3、加压过滤 系指利用压缩空气或往复泵、离心泵等输送混悬液所形成的压力作为过滤的推动力而进行的过滤操作。 第二节 分离 （1）板框式压滤机 （2）加压叶滤机 4、薄膜过滤 薄膜过滤是利用对组分有选择透过性的薄膜，实现混合物组分分离的一种操作。 三、离心分离法 常速离心机 高速离心机 超速离心机 第二节 分离 四、超滤 超滤是膜分离技术的一种，以多孔薄膜作为分离介质，依靠薄膜两侧的压力差作为推动力来分离溶液中不同相对分子质量的物质，从而达到脱盐、浓缩、分级和提纯的要求。 （一）超滤原理 （二）超滤膜 （三）影响超滤的因素 第二节 分离 （四）超滤的应用 常用浸渍设备 单螺旋压榨机 常用的浸出方法 渗漉法 药材粗粉置渗漉器内,溶剂连续地从渗漉器的上部加入,渗漉液不断的从下部流出的浸提方法。 ?单渗漉法 ?重渗漉法 ?加压渗滤法 ?逆流渗漉法 常用的浸出方法 渗漉工艺流程 常用的浸出方法 渗漉方法: 1. 单渗漉法：单个渗漉装置 2.重渗漉法: ? 多个渗漉装置串联排列, 溶剂连续通过各渗滤筒柱高,故可提高效率、节约溶剂、渗漉量少。 常用的浸出方法 单渗漉法设备： 1.圆柱形渗漉器：用于膨胀度不大的药粉、 2.圆锥形渗漉器：用于膨胀度大的药粉 单渗漉法操作流程与技术要求: 1. 粉碎：粗粉(1-2号筛) 2. 润湿:药粉+溶剂(60%-70% )搅拌均匀,密闭放置规定时间,使药粉充分膨胀后再装筒； 3. 装筒:润湿药物少量分次层层压平，注意适宜松紧度； 装筒量:为筒容积的2/3、留一定的空间存放溶剂 常用的浸出方法 4.排气: 装粉完毕，先打开筒下浸液出口活塞、上部开始添加溶剂使药材间隙的空气从下部排出至浸提液流出时,关闭下口活塞; 5.浸渍: 继续添加溶剂淹没药材表面数厘米,加盖放置1-2天,使溶剂充分渗透、扩散； 常用的浸出方法 6. 渗漉: (1) 漉速: 每kg药材流速1-3ml/分或3-5ml/分; 漉速太快有效成分来不及扩散、渗出,浸出液浓度低；漉速太慢影响设备利用率和产量。 (2) 渗漉液量：药量的4－8倍 。 (3) 高浓度初漉液另器存放：先将药物量85%的初漉液另器保存 , 避免浓缩加热。 7.续漉液浓缩： 浓缩液加上初漉液，调节至规定体积（一般为药材：V＝1：1） 8.保存条件：加乙醇至20％以上。 渗漏方法 常用的浸出方法 3.加压渗滤法: ? 特点： （1）充分利用 浓度梯度 （2）给渗漉柱加压, 降低溶剂通过药粉的阻力，使浸出液较快通过药粉柱,并充分利用