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气相色谱电子捕获检测法测定键合态糖苷的研究.pdf

第30卷第3期 分析测试学报 VoL30No.3 ofInstrumental 289~292 2011年3月 FENXICESHIXUEBAO(JournalAnalysis) 气相色谱/电子捕获检测法测定键合态糖苷的研究 谷勋刚,姚成程,张正竹,宁井铭,方从兵,宛晓春 (安徽农业大学教育部茶叶生物化学与生物技术重点实验室,安徽合肥230036) 摘要:该文建立了C,C/ECD法测定键合态糖苷的分析方法,采用N.甲基-双(三氟乙酰胺)(MBTFA)对目标 物进行衍生,并优化了反应温度和时间。结果表明在60℃下反应50min时,衍生效果最好。该衍生反应在 产物中引入氟元素,可用C,CJECD法进行测定。以苯氧基葡萄糖苷为典型目标物进行线性研究,方法在0.05— 200 mg·L“范围内显示了良好线性(r2=0.9996)。6种糖苷(包括单糖苷和二糖苷)经衍生后用GC/ECD法 测定能够准确鉴定目标物。方法具有较好的重复性,在72h内相应峰面积的相对标准偏差低于3%。与 量糖苷具有潜在的应用价值。 关键词:键合态糖昔;GC/ECD;N.甲基一双(三氟乙酰胺);衍生化;测定 中图分类号:0675.72;0629.13文献标识码:A 文章编号:1004—4957(2011)03—0289—04 doi:10.3969/j.issn.1004—4957.2011.03.Oll onDeterminationofGlucosideGas Study by Chromatography withElectron Detector Capture GU Xun—gang,YAOCheng—cheng,ZHANGZheng—zhu, NING Xiao—chun Jing—ming,FANGCong—bing,WAN labofTea ofEducation,AnhniUniversity,Hefei230036。China) (Key BiochemistryBiotechnology,MinistryAgricultural for of com· Abstract:AGC/ECDmethodwas thedetermination developed glucosides.Thetarget derivatizedwith pound(phenyl口一D-glucopyranoside)wasN-methyl derivatizationandtimewere resultindicatedthatthebestde— FA).The temperature optimized.The oC was rivatizationconditionswereachievedat60 for50min.Fluorineintroducedtothe tool- product detectionofGC/ECD.Linear eculeafterd

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