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氢化物发生-原子荧光光谱法测定锑锭及三氧化二锑中的砷.pdf
冶金分析,2012,32(12):60—63
MetallurgicalAnalysis,2012,32(12):60—63
文章编号:1000—7571(2012)12~0060~04
氢化物发生一原子荧光光谱法测定锑锭及
三氧化二锑中的砷
钱光敏,赵国杏
(云南木利锑业有限公司,云南广南663300)
摘 要:采用硫酸溶解锑锭样品,盐酸溶解三氧化二锑样品,用氢氧化钠溶液使Sb3+沉淀从而
使基体锑与微量砷分离,通过加入硫脲一抗坏血酸将As5十还原成As3十,然后在原子荧光仪上
测定锑锭及三氧化二锑中的砷。对氢化物发生条件进行考察,确定还原剂硼氢化钾的浓度为
25 mL。共存元素干扰试验
g/L、测定介质为20%(V/V)盐酸、硫脲一抗坏血酸溶液用量为5
表明,沉淀后溶液中残留少量锑的干扰在加入1mL酒石酸溶液后可以完全消除,而样品中其
他杂质元素在加入硫脲一抗坏血酸溶液后不干扰砷的测定。方法的检出限为0.156
ng/mL。
对锑锭及三氧化二锑样品进行分析,相对标准偏差为0.95%~1.2%,测定值与国家标准方法
的测定值相一致。
关键词:锑锭;三氧化二锑;砷;氢化物发生一原子荧光光谱
中图分类号:0657.31 文献标识码:A
砷是锑锭及三氧化二锑中的主要有害杂质元 属研究总院)。仪器工作条件见表1。
素。目前测定锑锭及三氧化二锑中砷的标准方法 表1仪器工作条件
Table1 conditionsofinstrument
3253.1—2008),此 Working
为砷钼蓝分光光度法(GB/T
外,电感耦合等离子体光谱法[1-z3、极谱法口1等也 项目 参数 项目 参数
hem ParameterItem Parameter
可用于其中砷的测定。这些方法有的需要反复萃
灯电流/mA 50 读数时间/s 20
取,操作繁琐、检测时间长,难以适应实际生产中
负高压/V 280 延迟时间/s 2
大批量样品的分析,并且在分析过程中使用大量 载气流量/
‘700 原子化方式 火焰法
有机试剂对人体和环境造成较大危害;有的仪器 (mL/min)
相对昂贵,分析成本过高;有的灵敏度低、准确性 辅助气流量/
400 测定方式 标准曲线法
(mL/min)
差。近年来,氢化物发生一原子荧光光谱法在冶金
采样时间/s 8 分析信号 峰面积
行业中已得到普遍应用[4]。实验采用原子荧光光
谱法测定锑锭及三氧化二锑中的砷,测定范围为 1.2主要试剂
0.0010%~O.20%,完全满足了锑锭及三氧化砷标准储备溶液(国家标准物质中心):100
二锑中砷的测定要求。 tlg/mL;砷标准
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