氢化物发生-原子荧光光谱法测定镀锌钢板镀层中痕量锑.pdfVIP

冶金分析，2012，32(10)：78—81 MetallurgicalAnalysis，2012，32(10)：78—81 文章编号：1000—7571(2012)10—0078～04 氢化物发生一原子荧光光谱法测定 镀锌钢板镀层中痕量锑 齐 荣，滕 璇，闫冬霞，杨国武，王明海 (钢铁研究总院分析测试所，北京100081) 摘 要：通过对仪器测量参数、镀层基体锌、酸度、褪镀液中六次甲基四胺浓度、以及氢氟酸用 量等试验条件的研究，建立了镀锌钢板镀层中痕量锑的氢化物发生一原子荧光光谱分析方法。 研究表明，锌的基体效应可以通过基体匹配法消除，酸度控制在40％(V／V)，褪镀液中的六次 甲基四胺和试样处理中的少量氢氟酸(不超过2mL)对锑的测定没有影响。锑浓度在0．001～ O．1“g／mL范围内与荧光强度呈良好的线性关系；方法测定下限为0．2／-g／L。方法应用于两 个镀锌钢板样品镀层中锑的分析，相对标准偏差(RSD)为1．0％和1．2％，样品加标回收率为 96％～101％，测定结果与ICP—MS法一致。 关键词：氢化物发生；原子荧光光谱法；镀层；锑 中图分类号：0657．31 文献标识码：A 钢板表面镀锌处理是提高其抗大气腐蚀能力 1．2试剂 的有效方法，并同时赋予了钢材的装饰性。镀锌 盐酸、硝酸、氢氟酸：优级纯；柠檬酸溶液：400 钢板主要用于汽车制造业、建筑业和轻工业等领 g／L；硫脲一抗坏血酸溶液：分别称取10g硫脲和 10 mL水中，混匀，现用现 域。镀锌层的成分决定了产品的质量和生产成 g抗坏血酸，溶于200 本，研究表明，镀锌层中合金元素锑的含量对镀层 配；还原剂：称取5g氢氧化钾、20g硼氢化钾溶 组织结构和腐蚀性有极大影响[1屯]。用于测定痕 于1000mL水中，现用现配；载流溶液：5％盐酸 量锑的方法有光度法[3]、火焰原子吸收光谱法¨j、 (V／V)；镀锌层清洗液：无水乙醇；镀锌板褪镀液 电感耦合等离子体质谱法口3等，而氢化物发生一原 (适于镀层为锌或锌合金)：称取3．5g六次甲基 000 子荧光光谱法具有原子吸收光谱法和原子发射光 四胺，溶解于500mL盐酸，用水稀释至1 谱法两种技术的优势，并且仪器结构简单、灵敏度 mL；金属锌：高纯；锑标准储备液(钢铁研究总 高、检出限低、气相干扰少，已广泛应用于地质、冶 金、建材、生物、食品、环保等领域[6。9]。本文通过 0．10#g／mL，分别由锑标准储备液逐级稀释配制 优化实验条件，建立了氢化物发生一原子荧光光谱 而成。 法测定镀锌钢板镀层中痕量锑的方法，对镀锌板 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析 镀层中锑进行分析，结果满意。 纯的试剂和电阻率为18Mr2·cm的去离子水。 1．3实验方法 1 实验部分 mm×50 制取10块50 mm的某型号(D4)镀 1．1仪器及测量条件 锌钢板，用无水乙醇清洗干净后，称重(记为m。)， 然后浸入100mL镀锌钢板褪镀液中，待剧烈反 AFS-830A型双道原子荧光光谱仪(北京吉 天仪器公司)；断续流动氢化物发生器；锑特制空 应后立即将基体板取出，用纯净水清洗干净，立