氢化物发生-原子荧光法测定纯铜中镉.pdfVIP

1340 分析化学 第35卷 自制离子交换树脂柱由717阴离子交换树脂填充在长7cm，内径为2．0mm的唧管内制成，两 端填充少量玻璃棉以防止树脂颗粒流失。 2．3实验方法 2．3．1标准系列的配制分别移取2000斗∥L m出L 625．o止于50mL容量瓶中，再于容量瓶中各加入125．O¨JJ铜标准储备液(20∥L)，用O．48 的浓度均为50m∥L)。 mL 2．3．2样品预处理准确称取O．1000g纯铜样品，按铜标准储备液的配制方法溶解，定容至100 m彤L 容量瓶。移取上述溶液2．5mL，用O．48 Hci溶液定容至50mL容量瓶中待处理。以H矗-31lo 流动注射仪为样品预处理的驱动手段，将待处理液通过离子交换柱进行cd的吸附分离富集。选择进样 mL 体积为5．0IllL，进样流速为3．0InL／11lin。样品过柱后，1．5Hcl(O．36m出L)以2．OInL／IIlin的流速用 mL 预清洗离子交换柱，然后用2，0 Hcl(0．25m∥L)以2．5u“血n的流速将被吸附的cd洗脱。 2．3．3顺序注射原子荧光法测定cd将经2．3．2处理好的溶液用原子荧光法测定。本实验的系统流 路如图1所示，进样体积O．5mL。第一步用注射泵sP．从 A位吸入O．50mL的载流，同时注射泵sP，从A位吸人 1．00mL NaBH4。第二步注射泵sP’停，注射泵sP。从多位 阀2位吸人O．50mL处理好的样品溶液。第三步两泵同时 运行，样品注射泵将样品经多位阔l位推H{，使样品与注射 泵sP：推出的№BH。在反应块中混合并产生氢化物，经气 渡分离器分离后进人原子荧光检测。 2．4原子荧光光谱仪工作参数 。：竞譬量景箦要乏篓耋乏!!霆箕：光巴j!墨曼：3翼∑图。顺序注射．氢化物发生．原子荧光法测定 原子化温度200℃；原子化器高度9mm；灯电流70”A，辅 茹≥羞溢磊一……一一………“～ 阴极35mA；载气流量600mL／Ⅱli“；屏蔽气流量 nowm州fold n#．1 h。。qI地。6al，niect沁n- 700 mI／min；延迟时问O．5s，读数时间78；读数方式： hydddeg∞。ntion．atomicn∞rescence5pecIrome． 峰面积。 砸cdet啪五naiionofcadIni哪- 3结果与讨论 ：。：5：嚣芰：f焉=：：=!兰 3．1基体干扰的影响及消除 V“…8)；‘“：气液分离器(口出qIlio”p“*)·4Fs： o…8pec岫Ph帅p 实验发现，在所考察的浓度范围内，cu对cd的荧光信腭【_于荧光光度计(山mm ’。 号有显著抑制作用，即基体cu存在导致Cd的荧光信号显 著降低。图2表明，在I一25斗g／L范围内，50m∥Lcu使cd的荧光信号降低约60％。为保证测定的 准确性，采用基体匹配法，即标准溶液中的铜基体浓度与待测样品消化液巾的cu浓度一致。结果表 用于测定纯cu样品中0．002％一O．05％cd(即cu／cd质量比为2000～50000)。 如果需要测定的cu样品中cd的质量百分数大于o．05％，即cd的含量过高